用一恒BHO-401A对PVC热稳定性分析

1 实验部分 

   
1. 1 主要原料    
   
硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钙、碳酸钠、磷酸二氢 钾、氢氧化钠、环己酮，分析纯，天津市福晨化学试剂厂； 丁酸、苹果酸、正辛酸、硬脂酸、丁二酸、十二烷酸、柠檬酸，分析纯，天津市光复精细化工研究所； 邻苯二甲酸二辛脂（DOP）、硝酸，工业纯，天津市 大茂化学试剂厂； PVC树脂，SG‐5，唐山三友氯碱有限责任公司。

   
1. 2 主要仪器及设备    
   
X射线衍射仪（XRD），Ultima Ⅳ，日本理学公司； 老化试验烘箱，BHO‐401A，上海一恒科学仪器有限公司； 转矩流变仪，RM‐200A，哈尔滨哈普电气技术有限公司。

1. 3 样品制备

采用共沉淀法分别制备不同层板离子及酸根插层 的类水滑石；实验分别按物质的量的比 n（Mg2+）/ n（Al3+）=2/1、n（Mg2+）/n（Ca2+）/n（Al3+）=2/1/1、 n（Mg2+ ）/n（Al3+ ）/n（La3+ ）=2/1/0. 15、n（Mg2+ ）/ n（Ca2+ ）/n（Al3+ ）/n（La3+ ）=2/1/1/0. 15；称取对应的 硝酸盐，加入适量脱 CO2（煮沸处理）的去离子水中使 其 溶 解 完 全 ；另 取 n（NaOH）/n（M2++M3+）=2/1， n（酸/酸根）/n（M3+ ）=2/1溶于适量脱CO2的去离子水 中；调节恒温水浴锅温度为60 ℃并在氮气保护下，将上 述 2种溶液分别置于恒压滴液漏斗中，机械搅拌下，同 时滴入四口烧瓶中，调节反应液 pH 值保持在 11~12， 滴加完毕后水浴温度升至 80~90 ℃，继续反应 2~3 h， 再迅速转移到水热釜中保持在 110~120 ℃下陈化 4~ 5 h；最后冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤至 中性，干燥，研磨得到白色粉末即类水滑石；制备碳酸 根插层类水滑石时去离子水无需除CO2和通N2。    
   
2 结果与讨论    
   
 实验分别制备了碳酸根插层的二元、三元、四元层 板离子类水滑石：镁铝类水滑石（MgAl‐CO3‐LDHs）、 镁钙铝类水滑石（MgCaAl‐CO3 ‐LDHs）、镁铝镧类水 滑石（MgAlLa‐CO3‐LDHs）和镁钙铝镧类水滑石（Mg‐ CaAlLa‐CO3‐LDHs），考查对 PVC 静态热稳定性及加 工性能的影响。可以看出，MgAl‐CO3‐ LDHs 和 MgCaAl‐CO3‐LDHs 的静态热稳定时间都相 对较短，两者试样着色相近，10 min 即着色为浅黄，50 min 为砖红，80 min 黑化；而 MgAlLa ‐CO3 ‐LDHs 和 MgCaAlLa‐CO3 ‐LDHs 的热稳定时间明显延长，Mg‐ CaAlLa ‐ CO3 ‐ LDHs 的 试 样 前 30 min 保 持 白 度 ，较 MgAlLa ‐CO3 ‐LDHs 延长 10 min，中后期着色相近。MgAl ‐ CO3 ‐ LDHs 和 MgCaAl ‐ CO3 ‐ LDHs、MgAlLa‐CO3 ‐LDHs 和 MgCaAlLa‐CO3 ‐LDHs 的塑化时间、塑化扭矩值、平衡扭矩值相近。其中 MgAl‐CO3‐LDHs的动态热稳定时间最短，MgCaAlLa‐ CO3‐LDHs 的热稳定时间最长。但整体上 4 种类水滑 石的塑化扭矩和平衡扭矩较高，可能是碳酸根插层类 水滑石在 PVC中分散性差，相容性欠佳所致。    
   
3 结论    
   
（1）稀土元素和层板离子的数目是影响不同层板 类水滑石热稳定性的主要因素，实验结果表明热稳定 性顺序为MgCaAlLa‐CO3‐LDHs>MgAlLa‐CO3‐LDHs >MgCaAl‐CO3‐LDHs > MgAl‐CO3‐LDHs； （2）不同价态无机酸根类水滑石中热稳定性能顺序 为 MgAlLa‐CO3‐LDHs>MgAlLa‐PO4‐LDHs> MgAl‐ La‐NO3‐LDHs；不同价态有机酸根类水滑石中热稳定性 能顺序为MgAl‐DA‐LDHs>MgAl‐BA‐LDHs>MgAl‐ MA‐LDHs>MgAl‐CA‐LDHs； （3）类水滑石插层中直链有机酸根碳链的不断增 加，静态热稳定性呈先增强后降低的趋势；硬脂酸插层 类水滑石能够降低PVC的加工能耗。

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