大豆毛油磷含量测定（一恒HWS-26水浴锅使用）

1 材料与方法 

1． 1 实验材料 

大豆毛油，中储粮油脂工业盘锦有限公司罐区。 硫酸肼、钼酸钠、氧化锌、氢氧化钾、盐酸，分析纯，国 药集团化学试剂有限公司; 磷酸二氢钾，光谱纯，国 药集团化学试剂有限公司。 TD4N 台式低速离心机，湘仪离心机仪器有限 公司; CMAG － HS7 磁力加热搅拌器，德国 IKA 公 司; UV － 2600 紫外分光光度计，岛津仪器有限公 司; HWS － 26 恒温水浴锅，上海一恒科学仪器有限公司; KQ － 500DB 超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。

1． 2 实验方法

准确称取干燥的磷酸二氢钾 0． 438 7 g，用蒸馏 水稀释定容至1 000 mL，此溶液为标准储备液，磷含 量 0． 1 mg /mL; 用移液管吸取标准储备液 10 mL 至 100 mL 容量瓶中，加蒸馏水稀释并定容，此溶液为 磷酸盐标准溶液，磷含量 0． 01 mg /mL。取 6 个规格 为 50 mL 的比色管，分别加入磷含量为 0． 01 mg /mL 磷酸盐标准溶液 0、1、2、4、6、8 mL，加入蒸馏水补齐 至 10 mL。同 时 分 别 加 入 8 mL 硫 酸 肼 溶 液 ( 0. 015% ) 和 2 mL 2． 5% 钼酸钠稀硫酸溶液，加塞， 振摇混匀溶液，取下塞子，将比色管放入沸水浴中加 热 10 min，取出，冷却至室温。用水稀释至刻度，摇 匀，静置 10 min。将溶液移液到洁净、干燥的比色皿 中，用空白试样调零，并在波长 650 nm 处分别测定 吸光 度。以吸光度为纵 坐 标，以 磷 含 量 ( 0． 00、 0. 01、0． 02、0． 04、0． 06、0． 08 mg) 为横坐标绘制标准 曲线，得回归方程为 y = 5． 505 3x + 0. 007 3，r = 0. 999 6。

2 结果与分析

在 70 ～ 90 ℃ 范围内，随着超声温 度的升高，水合效果越来越充分，在 80 ℃ 逐渐趋于 平稳，至 85 ℃水合效果变化很小; 在超声温度和超 声功率恒定的情况下，随着超声时间的延长，水合效 果越来越充分，在 2． 0 h 时逐渐趋于平稳; 在超声温 度和超声时间恒定的情况下，超声功率越大，水合效 果越来越充分，在超声功率升至 250 W 以后水合效 果逐渐趋于平稳。综合考虑实验结果及实验成本， 以超声温度 75、80、85 ℃，超声时间 1． 5、2． 0、2． 5 h， 超声功率 200、250、300 W 设计正交实验确定最佳 工艺条件。

3 结 论 

超声波法前处理测定非水合磷含量的最佳工艺 条件为超声温度 85 ℃、超声时间 2 h、超声功率 300 W，在此条件下测得的非水合磷含量结果与传统检 测方法基本一致，且大幅缩短了测定时间，提高结果 及时性、有效性，方便车间及时调整生产工艺参数， 为指导车间生产提供理论依据。

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