黄原胶酯化条件分析（一恒DZF-6030A应用）

1 材料与方法

黄原胶( 食品级，含水量 11% ) ，山东阜丰发酵 有限公司; 马来酸酐( 又名顺丁烯二酸酐) ，上海沃 凯生物科技有限公司; 四氢呋喃( THF) 、95% 乙醇， 国药集团化学试剂有限公司; 安琪酵母，安琪酵母股 份有限公司; 葡萄糖、蛋白胨，国药集团化学试剂有 限公司; 四氮唑盐( MTT) ，北京博奥拓达科技有限 公司; 二甲基亚砜( DMSO) ，北京索莱宝科技有限 公司。NDJ-5S 粘度计，上海昌吉地质仪器有限公司; LC-MSH-PＲO 磁力搅拌器，邦西仪器科技有限公司;上海一恒DZF-6030A 真空干燥箱，上海一恒科学仪器有限公 司; Nicolet is10 型傅里叶红外光谱仪，美国产; Agilent 1260 型高效液相色谱仪，DAWN HELEOS-II 型 多角度激光光散射仪，Optilab T-rEX 示差检测器，美 国 Wyatt 公司; XＲD-6100 型 X-射线衍射仪，日本岛 津; Ｒead Max 1900 型光吸收全波长酶标仪，上海闪 谱生物科技有限公司。将一定量的马来酸酐溶解于 40 mL 四氢呋喃 中，加入 3． 2 g 黄原胶，室温下溶胀 1． 5 h，水浴加热 并冷凝回流一段时间; 反应结束后，过滤去除四氢呋 喃，剩余物倒入15 mL 90% 乙醇，醇沉、离心，弃去上 清液，重复三次，测 pH; 40 ℃ 真空干燥 3 h，确定水 分含量，约 11% 。

2 结果与分析

黄原胶( xanthan gum，XG) 与马来酸酐( maleic anhydride，MA) 摩尔比为 1 ∶ 1、1 ∶ 6、1 ∶ 11、1 ∶ 16 和 1∶ 21，将黄原胶的量固定为 3． 2 g，反应温度和时间 设为 66 ℃和 24 h。而粘度也与之相似，0． 2% 的改性黄原胶溶 液在 MXG∶ MMA = 1∶ 11 时达到 630 mPa·s，溶解时间 为 3 min ～ 4 min; 而未改性的黄原胶溶液溶解时间 12 min，粘度为 220 mPa·s，即改性黄原胶比黄原胶 在速溶性和粘度上均提高了近 3 倍。说明黄原胶与 马来酸酐摩尔比在 1∶ 11 时达到较好的效果，随着马 来酸酐的量增加，速溶性和粘度都处于相对稳定的 状态。与理论上 11 个马来酸酐与 1 个黄原胶单元 结构中的 11 个羟基反应基本一致。

3 结论

通过单因素、响应面优化方法得到的黄原胶与 马来酸酐酯化反应的最适方案，并进行结构表征分 析和细胞毒性实验的结果如下: ( 1) 黄原胶与马来酸酐反应的最适条件为: MXG∶ MMA = 1∶ 11． 5，反应时间 24． 4 h，反应温度 66 ℃。0． 2% 改性黄原胶的速溶性和粘度提高近 3 倍。 ( 2) 从红外光谱可以看出黄原胶改性后的 —OH 振动吸收峰从 3 410 cm － 1 移至 3 452 cm － 1 处， 且在 1 654 cm － 1 和 2 517 cm － 1 出现新的特征吸收 峰，说明酯化改性成功。结合相对分子量和 X-射线 衍射结果，改性后黄原胶的分子量增大，黄原胶分子 内或分子间的氢键作用力和分子间相互作用力减 小，减缓了溶解时分子外层迅速抱团的情况，从而加 快了溶解速度。 ( 3) 细胞毒性实验的结果表明改性黄原胶对酵 母细胞没有毒性，并且作为多糖物质可以促进细胞 生长。

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