用一恒烘箱对助剂用量对反应烧结碳化硅结构的

碳化硅材料由于导热系数高、热膨胀系数小、 化学性能稳定、耐磨性能好、硬度高和耐化学腐蚀 等特点，被广泛应用于功能陶瓷、高级耐火材料、 机械密封件、磨料及冶金原料等领域。反应烧结制 备碳化硅具有工艺简单、烧结温度低、成本低、设 备要求低及近净成形等优点，被广泛用于工业化生 产碳化硅陶瓷。反应烧结过程中，原始素坯所含 的碳源与渗入的硅进行反应生成碳化硅，多余的空隙 被未反应的残余硅填充，最终形成致密材料。

1 实验材料与方法 

1.1 实验材料 

选择两种 β-碳化硅（F240，粒径 50 μm和 F1200， 粒径 5 μm）为实验原料，碳黑和胶体石墨为碳源， 聚乙烯吡咯烷酮 K90 和 K30 为分散剂，聚甲基丙烯 酸铵 CE-64 为减水剂，考查助剂用量对素坯及成品 性能的影响。按照表 1 配比进行实验，其中，样品 A1～A4 中 K90 用量不同，B1～B4 中 K30 用量不 同，C1～C4 中 CE-64 用量不同。

1.2 实验方法 

按表 1 所示成分，用电子天平（AR124CN）称 取碳化硅、分散剂、减水剂、碳黑、石墨以及去离 子水（32 g），加入球磨罐中球磨 1 h；称取 80 g 混 合浆液置于 250 mL 烧杯中，滴加三乙醇胺调节浆液 pH 值至 8.0；用数字旋转黏度计测定浆料黏度（要求 ≤1000 mPa·s），得到混合浆料。将浆料浇注至模具 中，静置 5 h，随后从石膏模具中取出成型坯料，放 置于烘箱（上海一恒）中，在 80 ℃下烘干 5 h，得到碳化硅生坯；用马弗炉在 350～850 ℃温度下进行氮 气排胶 5 h 获得素坯，最后在真空热压烧结炉中（上 海晨华）以 1700 ℃进行包埋烧结，得到碳化硅成品。

1.3 材料表征

使用 NDJ-79B 旋转黏度计测量浆料黏度。采用 全自动真密度分析仪（MicrotracBEL Belpycno）测 定素坯样品密度，用氦气做为置换介子，经 10 次充 /放气循环测得待测物品的体积，并称取样品质量进 行密度计算。利用场发射扫描电子显微镜（日立SU8010）观察素坯及成品的表面及断口形貌。通过 X 射线衍射仪（日本理学 D/MAX-RB 型）分析素坯 及成品的物相组成，测试条件为：工作电流 100 mA， 工作电压 40 kV，Cu 靶（ = 0.15406 nm），扫描范 围 10°～90°，扫描速度 5°/min。

2 结果与讨论

浆料的黏度达 到最低值 639 MPa·s，继续增加 K90 用量，浆料形 成凝胶，造成黏度增大。随着 K90 用量增加，素坯密度总体呈先降后升趋势，而孔 隙率总体呈先升后降趋势。当 K90 用量为 4.0 g 时 （即质量分数为 3.8%），素坯的密度达到最低值 1.6396 g·cm‒3，孔隙率达到最高值 32.02%。这是因 为水分子吸附量随着 K90 增加而增加，造成密度下 降；当加入量达到临界值后，K90 吸附的水分子由 结合水变成自由水，制备得到的素坯密度开始升高。按此 配比，利用注浆成型制备碳化硅素坯，并用氮化硼、 炭黑和硅粉的混合粉末对素坯进行包埋，然后在真 空状态下 100～300 ℃干燥处理 2 h，随后在 350～ 850 ℃氮气排胶 3 h，最后在真空状态下 1700 ℃烧 结，得到碳化硅成品。对成品进行三点抗弯实验， 样品尺寸为 3 mm × 4 mm × 36 mm，抗弯强度为 310 MPa，成品密度为 3.01 g·cm‒3。

3 结论

（1）随着分散剂 K90 和 K30 用量的增加，浆 料黏度总体上呈现下降趋势，素坯密度呈先降后升 趋势，素坯孔隙率呈先升后降趋势；当 K90 和 K30 质量分数为 3.8%和 2.0‰时，浆料黏度最低，有利 于注浆成型。 

（2）随着减水剂 CE-64 用量的增加，随着减水 剂 CE-64 用量的增加，浆料黏度和素坯密度呈现先 降后升趋势，素坯孔隙率呈先升后降趋势；当 CE-64 质量分数为 4.0‰时，素坯中碳化硅颗粒分布比较均 匀，未出现明显的颗粒团聚现象，其性能和结构符 合工艺生产要求。 

（3）助剂 K90、K30、CE-64 的最优用量（质 量分数）为 3.8%、2.0‰、4.3‰时，助剂最优用量 下碳化硅烧结成品的抗弯强度达到 310 MPa，密度 达到 3.01 g·cm‒3。

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