聚酯涂料的固化分析（一恒DZF-6050使用）

不饱和聚酯涂料由不饱和树脂主体，固化体系 及助剂组成，具有耐热、光泽度高、硬度好、耐磨、耐 水、耐化学药品性好等优点，被广泛用于家具行业、 农业、工业、交通运输等多个领域，是重要的涂料 用成膜树脂之一。聚（衣康酸丁二酯－ｃｏ－己二 酸 丁二醇酯）（ＰＢＩＡ）由 生 物 质 材 料 衣 康 酸，１，４－丁 二 醇和己二酸制得，生产原料绿色环保且性能优良，其 中衣康酸主要以农副产品为原料，利用适当的菌 种发酵制得，其应用符合绿色环保宗旨。

１ 实验部分 

１．１ 仪器与试剂 

恒温 油 浴 锅，ＸＭＴＤ－７０１型，金 坛 市 盛 威 实 验 仪器厂；循环水式多用真空泵，ＳＨＢ－Ⅲ型，滨州长城 科工贸有限 公 司；电 子 天 平，ＪＹ１０００１型，上 海 恒 平 科学仪器有限公司；分析天平，ＥＳＪ１２０－４型，上海恒 平科 学 仪 器 有 限 公 司；真 空 干 燥 箱 烘 箱，ＤＺＦ－６０５０ 型，上海一恒科学仪器有限公司；红外光谱仪，Ａｖａ－ｔａｒ－３６０型，美 国 Ｔｈｅｒｍｏ－Ｎｉｃｏｌｅｔ公 司；湿 膜 制 备 器，ＺＢＱ－４型，上海普申化工机械有限公司；铅笔硬 度计，ＣＴ－２９１型，东莞市艾格电子科技有限公司；漆 膜划格器，５３１２型，台北怡景宝业有限公司；漆膜冲 击器，ＱＣＪ－１００型，上海本杉仪器设备有限公司；涂－ ４黏度计，ＬＮＤ－Ａ 型，上海专色贸易有限公司。

１．２ 实验方法

先采用直接酯化后缩聚的方法来生产不饱和聚 酯的。该反应分两步完成：首先，适量衣康酸、己二 酸、丁二醇加入适量阻聚剂对苯二酚和催化剂钛酸 四丁酯先在１６５ ℃下发生酯化反应，生成相对分子 质量较低的预聚物；然后再在１８０℃温度、高真空度 下缩聚，脱除多余的水分和二元醇，最终得到相对分 子质量较大的聚酯。将已制得的不饱和聚酯与活性稀释剂衣康酸二 甲酯混合，加入适量引发剂过氧化环己酮和钴盐促 进剂，搅拌混合后均匀铺于培养皿底部，置于１２０℃ 的烘箱内固化。

２ 结果与讨论

不饱和聚酯分子与乙烯基单体（如苯乙烯、衣康 酸二甲酯）的固化过程是一种共聚作用，是聚酯分子 链中的不饱和双键与交联单体（即稀释剂）的双键发 生交联聚合反应，理论上固化后的产品双键含量应 该比固化前的低，因此对比不饱和聚酯树脂和涂膜 红外光谱图，观察其峰面积的变化。　氧化还原引发体系引发聚合的显著优点是反应 温度低，速率快，但不足之处是引发剂的利用率低。 原因是过氧化物热分解时一个分子能产生两个自由 基，而氧化还原分解时只有一半变为自由基，另一半 则被还原为负离子，因此为了充分利用引发剂不造 成资源浪费，探究引发剂含量对实干时间及凝胶率 的影响十分重要。

３ 结 论 

以衣康酸二甲酯代替苯乙烯作为不饱和聚酯固 化活性稀释剂，研究这种无苯乙烯不饱和聚酯涂料 固化过程及特性。结果表明：这种不饱和聚酯固化 性能良好且低毒性低挥发，符合环保要求。衣康酸 二甲酯为活性稀释剂时，不饱和聚酯体系１２０ ℃下 固化，该体系引发剂过氧化环己酮含量２．５％，促进 剂异辛酸钴含量为引发剂质量的１６％，稀释剂用量 为３０％，此 时 时 实 干 时 间 为 ５．５ｈ，凝 胶 率 达 到 ７６％；固化前２０ｍｉｎ略有挥发，４０ｍｉｎ后基本没有 挥发，固化挥发分为１５％，与苯乙烯相比降低５％； 固化完全时，转化率达到５０％，而凝胶率达到７６％。 实验表征，衣康酸二甲酯为稀释剂比苯乙烯固化效 果更好。通过分析两种稀释剂作用下的涂膜性能可 知，衣康酸二甲酯与苯乙烯一样能优化涂膜性能，但 存在亲水性差，用量较多的缺点。

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