用化学计量学相结合对川芎质量研究

川芎为伞形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎，味辛，性温，归肝、 胆、心包经，具有活血行气，祛风止痛的功效， 主产于四川彭州、眉山、都江堰等地。川芎含有苯酞类、萜烯类、有机酸及其酯、生物碱、多 糖等多种类型的化学成分，其中苯酞类化合物主 要有藁本内酯、丁基酞内酯、丁烯基酞内酯等； 萜烯类主要有 6-丁基-1, 4-环庚二烯、桉叶二烯、松油烯等；有机酸及其酯类主要有阿魏酸、咖啡 酸、芥子酸、琥珀酸等；生物碱类主要有川芎嗪、 黑麦碱、三甲胺、腺嘌呤等。

1 材料 

1.1 仪器

ACQUITY UPLC H-Class 系统(PDA 检测器)、 Empower3 色谱工作站均来自美国 Waters 公司； TB-215D、BSA224S-CW 电子分析天平(北京赛多 利斯)；JY10001 型电子天平(上海民桥精密科学仪 器有限公司)；KQ-250 型超声波清洗器(昆山市超 声仪器有限公司，功率 250 W，频率 40 kHz)； RE-3000 型旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂)；FD-1C-50 型冷冻干燥机(北京博医康实验仪器有 限公司)；BJH-W200F 型陶瓷自动中药煲(广东天 际电器股份有限公司，电源 220 V~50 Hz，功率 300 W，容量 3.0 L)；DHG-9123A 型电热恒温鼓风 干燥箱(上海一恒科技有限公司)；YR-8 型超微粉 碎机(济南银润包装机械有限公司)。 

1.2 试药 

绿原酸(南京普怡生物科技有限公司，批号： PY20170216 ；纯度： 98%) ；阿魏酸 ( 批号： 110773-201313；纯度：98.8%)、咖啡酸(批号： 110885-200102，纯度：100.0%)、藁本内酯(批号： 111737-201608；纯度：98%)均购自中国食品药品 检定研究院。甲醇和乙腈均为色谱纯(美国 Fisher 公司)；水为超纯水，其他试剂均为分析纯。川芎 药材及饮片均符合中国药典 2015 年版川芎项下规 定，由神威药业集团有限公司提供，河北省中医 药鉴定专家孙宝惠教授鉴定为正品。药材、饮片 编号及产地见表 1。

2 方法与结果 

2.1 混合对照品溶液的制备 

取绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、藁本内酯对照 品适量，加 70%甲醇配制成每 1 mL 含绿原酸0.041 mg、咖啡酸 0.012 mg、阿魏酸 0.019 mg、藁 本内酯 0.038 mg 的混合对照品溶液。 

2.2 供试品溶液的制备 

2.2.1 标准煎液的制备 

取川芎饮片 100 g，煎煮 2 次，一煎加水 9 倍，浸泡 30 min，武火煮沸，文 火保持微沸 30 min；二煎加水 7 倍，武火煮沸， 文火保持微沸 20 min，趁热用 200 目筛网过滤， 合并 2 次煎液，迅速冷却，55 ℃真空减压浓缩至 200 mL 左右，将浓缩液置于培养皿，40 ℃冻存 24 h 后冷冻干燥即得标准煎液干粉。 

2.2.2 药材供试品溶液的制备 

取川芎药材粉末 (过四号筛)约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入 70%甲醇 50 mL，密塞，称定重量，加 热回流 30 min，放冷，再称定重量，用 70%甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

2.2.3 破壁饮片供试品溶液的制备 

取川芎破壁 粉体约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入 70%甲醇 50 mL，密塞，称定重量，加热回 流 30 min，放冷，再称定重量，用 70%甲醇补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

2.2.4 干粉供试品溶液的制备 

取川芎干粉约 0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲醇 25 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率 250 W，频率 40 kHz)10 min，放冷，再称定重量， 用 70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续 滤液，即得。

3 讨论 

对川芎标准煎液的制备工艺进行了吸 水率、加水量、煎煮时间、筛网目数、水煎液静 置时间的单因素考察，以标准煎液的出膏率和阿 魏酸含量为衡量指标，最终确定标准煎液的制备 工艺为“2.2.1”项下方法。本研究还对川芎药材 及标准煎液干粉不同的提取方法(超声提取及回流 提取)进行了试验比较，并对不同浓度的提取溶剂 (50%甲醇、70%甲醇、甲醇)以及不同的提取时间 (10，20，30 min)进行了试验筛选。结果确定标准 煎液及配方颗粒为 70%甲醇超声提取 10 min 的提取方法，川芎药材及破壁饮片为 70%甲醇加热回 流 30 min 的提取方法。并采用 DAD 检测器进行 全波长监测，结果显示，在 276 nm 时，基线较平 稳，检出峰各峰比例适中，能基本反映出川芎饮 标准煎液中多成分的整体面貌，故选择以 276 nm 作为检测波长。

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