芪参活骨片提取工艺分析-一恒干燥箱使用

芪参活骨方为来源于北京市鼓楼中 医医院的临床经验方，具有补脾益气，补 肾壮骨，化瘀通络的功效，主要成分有炙 黄芪、党参、骨碎补、鹿角胶等，其中黄 芪为补气之要药，益气化阳，骨碎补补肾健骨，活血续伤，为君药。该方临床上主 要用于髋部疼痛、屈伸不利、腰膝酸软等 症的股骨头坏死患者。临床有多年使用 历史，安全有效。

1 材料 

1.1 仪器 

高效液相（SPD-20A型，日 本岛津），UV-VIS检测器；高效液相 （Agilent1100，美国Agilent公司），蒸发 光散射检测器（2000ES，Alltech公司）； 电子天平（BT125D型，d=0.01mg，赛多利 斯科学仪器（北京）有限公司）；真空干 燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；电 子调温电热套（DZTW型，北京中仪泓瑞 科技发展有限公司）。 

1.2 对照品、药材与试剂 

黄芪甲苷（中 国药品生物制品检定所，批号：110781- 201314）；柚皮苷（中国药品生物制品检 定所，批号：110722-201613）。 炙黄芪（北京太洋树康饮片厂，批 号：20170201），骨碎补（北京太洋树康 饮片厂，批号：1704090）。 乙腈（色谱纯，Fisher公司）；甲醇 （色谱纯，Fisher公司）；纯净水（娃哈 哈纯净水，杭州娃哈哈集团有限公司）； 甲醇、冰醋酸等其余试剂均为分析纯。 

2 方法与结果 

2.1 黄芪甲苷的含量测定方法的建立 

参考2015年版中华人民共和国药典方法测 定，采用HPLC法测定黄芪甲苷的含量。 Agilent Zorbax SB-C18色 谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为 乙腈-水(32∶68)，流速为1.0mL·min-1， 柱温为25℃；蒸发光散射检测器检测 （ELSD）参数：漂移管温度105℃，载气 （压缩空气）流速2.7L·min-1。进样量： 对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液 20μl；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低 于4000。 精密称定黄芪甲苷对照品，加甲醇制成0.503mg·mL的溶 液。 精密称定炙黄 芪药材粉3份，置具塞锥形瓶中，精密加 入水饱和的正丁醇150mL称定重量，超声 处理45min，取出，称重，补重，滤过， 取100mL备用；重复上述提取操作，合并 两次的正丁醇液共200mL，用氨试液充分 洗涤2次，每次50mL，弃去氨试液，正丁 醇液蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL 容量瓶中，定容，即得黄芪药材供试品溶液，依法测定黄芪甲苷的含量。

2.2 柚皮苷的含量测定 

参考2015年版中华 人民共和国药典方法测定，采用HPLC法 测定柚皮苷的含量。 2.2.1 色谱条件 Agilent Zorbax SB-C18 色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动 相：甲醇-醋酸-水（35∶4∶65)；检测 波长283nm，流速1.0mL·min-1，进样量 10μl，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于 3000。 2.2.2 对照品溶液的制备 精密称定柚皮 苷对照品，加甲醇制成60.4μg·mL-1的溶 液，即得。

3 成型工艺研究

综合考虑药粉、 辅料性质及经济因素，初步选定糊精、乳 糖、可溶性淀粉三种辅料，将浸膏粉与糊 精、乳糖、可溶性淀粉分别按1∶1的比例 混合均匀，喷入95%乙醇制粒，以颗粒成 型率、软材性状、制粒难易程度及颗粒的 色泽、细粉、粘结情况等为评价指标，优 选辅料种类。中药浸膏粉一般具有较强吸湿性， 需加入适当的辅料降低吸湿性便于制粒。 乳糖性质稳定，有良好的可压性、流动性 和干黏合性，本实验选定乳糖∶浸膏粉 =1∶3的用量，为芪参活骨片大生产提供 了参考。在制粒过程中，润湿剂乙醇的体 积分数不适时，易发生软材发黏而堵塞筛 网的现象或者制得的颗粒细粉较多，颗 粒成型率低的现象。CMS-Na为常用崩解 剂，加入少量既可起崩解剂作用又可使制 得的片剂有适宜的硬度和较快的溶出速 度。少量助流剂可改善颗粒流动性，可保 证片重差异较小。

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