国外同类高固含量丁苯胶乳性能(真空干燥箱使用

目前市场上聚合物乳液固含量一般浓度都在 20%～50%，固含量大于 60%的乳液则称为高固含 量乳液。丁苯胶乳是合成胶乳中最大的品种，聚 合体系有溶液聚合和乳液聚合两种体系。乳聚丁苯 胶乳工业化生产始于上个世纪 30 年代，由德国率先 开发。国内第一套生产装置于 60 年代由兰州石化公 司从前苏联引进，是高温乳液聚合工艺。目前，丁 苯胶乳的合成技术已相当成熟，国内通常采用低温 乳液聚合法制备。

1 实验部分

 1.1 原料 

1#、2#：德国公司高固含量丁苯胶乳； 3#： 韩国公司高固含量丁苯胶乳；其它原料均为橡胶工 业常用的助剂。 

1.2 仪器设备 

 粒度仪：美国布鲁克海文仪器公司，型号： FOQELS； 表面张力仪：德国 KRUSS 公司，型号：K100； 流变仪：奥地利安东帕有限公司，型号： RheolabQC； 红外分光光度仪:美国 Perkin Elmer 公司，型号： PE-985G； 真空干燥箱；上海一恒科学仪器有限公司，型 号：DZF6050。

 1.3 测试分析 

（1）微观结构测定 将胶乳样品放于恒温干燥箱中 80 ℃干燥 6 h。 制成 1 mm 厚左右的透明薄膜式样，在红外分光光 度仪上进行测定。 （2）胶粒粒径的测定 将样品用软水稀释至接近透明的状态，倒入干 净的石英玻璃测试瓶中。采用美国布鲁克海文仪器 公司 FOQELS 型激光粒度仪测定胶乳的粒径和粒径 分布。 （3）总固含量测定 用平底皿称取 0.2 g 样品，放于气压低于 20 kPa，温度 125 ℃真空烘箱中干燥 1 h。

2 结果与讨论 

2.1 微观结构组成对比

1#的结合苯乙烯质量分数最 高，比 2#高约 1.4%，比 3#高约 4.4%，顺式结构 3# 质量分数最高，比 1#高约 7.3%，比 2#高 9.1%，乙 烯基结构组成基本一致。虽然微观结构决定宏观性 质，研究人员对于丁苯橡胶中，结合苯乙烯含量对 橡胶焦烧时间、正硫化时间、力学性能、硬度和磨 耗性能等影响做了深度的分析，但目前对于丁苯 胶乳，微观成分的组分如何具体影响体系黏度或者 固含量还没有定量的分析或者数学模型。对于此三 种国外高固含量丁苯胶乳的微观组分定量只起到参 考作用，从含量来看，顺式结构含量增高可能对于 胶乳固含量有一定的提升。

2.2 胶粒粒径及分布的对比

3#胶乳粒径最大，相比较而 言，1#胶乳的粒径较小，比 3#胶乳粒径小 122.8 nm， 比 2#胶乳粒径小 26.3 nm。从粒径的分散性上来看， 也是 3#胶乳粒径分布最广，优于 1#胶乳和 2#胶乳。 根据目前研究，国内大粒径胶乳制备工艺流程已经 较为成熟，相关研究报道也非常丰富。丁苯胶乳 粒径、黏度和固含量存在着密切的关联，从现有技 术来看，要想制备出稳定的高固含量丁苯胶乳必须 增大其粒径，粒径大小以及分布对胶乳固含量影响 非常大，是提高丁苯胶乳固含量重要的参考值，但 并不意味着增大粒径胶乳固含量就会得到提高，还 需经过浓缩这一步骤，目前国内高固含量胶乳成熟 产品较少，也是因为在工业生产中如何在提浓操作 下保持乳液体系稳定这一技术难题尚未有效解决。 上述对三种高固含量胶乳粒径的分析明确了粒径与 固含量的正向非线性关系，对于国内高固含量丁苯 胶乳的开发是十分重要的。

3 结论与展望 

（1）从上文分析，3#胶乳在三种同类高固含量 丁苯胶乳中粒径最大，分布最广，固含量也最高； 说明胶乳粒径是提高胶乳固含量不可缺少的因素。 对于国内生产高固含量丁苯胶乳，增大粒径方面的 技术已经非常成熟；目前主要的技术限制是在增大 胶乳粒径后的浓缩阶段，主流的浓缩方法有：离心、 膏化与蒸发等。天然胶乳多采用离心或蒸发浓缩的 方法，但对于丁苯等合成胶乳，国内尚未有相关 高固含量丁苯胶乳产品问世，希望相关研究者积极 交流，早日开发出国产牌号。 （2）丁苯胶乳黏度、固含量、粒径，三者呈现 相互影响的关系，在相同固含量下，粒径越大，黏度值越低；而在相同粒径的胶乳中，固含量越高， 黏度越大；除此三种相互关系，张力也与体系稳定 性有很大关系。 （3）高固含量丁苯胶乳的凝胶含量往往被研究 者忽略，高凝胶含量值说明在乳液聚合过程当中， 应当是在高温工艺下进行的，或者至少在整个工艺 流程中有一个升温过程，这为相关研究者提供了一 个可以参考的工艺方向。

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