1 仪器与试药
DSX-280A 不 锈钢手提式压力蒸汽灭菌器,上海申安医疗器械厂; ZGBJ-550Z 数控蒸煮锅,杭州海善制药设备股份有 限公司;ZQRAZG-300BC 智能化直线往复式切药 机,杭州海善制药设备股份有限公司;MS-DC-10 豪华型商用炒货机,常州市金坛迈斯机械有限公司; SB25-12 超声波清洗机,宁波新芝生物科技股份有 限公司;BSA224S 电子天平,赛多利斯科学仪器(北 京)有限公司;DHG-9123A 电热鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司。
2 方法与结果
黄芩片:参照《中国药典》2015 年版黄芩项下 蒸法及北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂蒸 制工序操作规程(黄芩)制备:取各批次黄芩净药 材(S1~S10)200 g,置数控蒸煮锅中蒸 0.5 h,取 出,趁热用直线往复式切药机切成 1.5 mm 薄片, 于鼓风干燥器中 60 ℃干燥 4 h,取出,晾凉,即得, 分别记作 P1~P10。
3 讨论
在 Waters Acquity UPLC BEH 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)条件下,考察了乙腈-水和甲醇-水 2 种流动相体系对黄芩的检测,结果发现,乙腈-水系 统分离得到对称性较佳的色谱峰,具有更好的分离 效果。同时,采用梯度洗脱,考察了不同配比的流 动相对黄芩中各化学成分的分离情况。另外,分别 对色谱条件如柱温(30、35、40、43 ℃)、体积流 量(0.2、0.3、0.4 mL/min)等进行了考察。综合考 虑各个因素,确定了最终的色谱条件。
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