荔枝皮多酚提取工艺研究

荔枝( Litchi chinensis Sonn．) 为无患子科荔枝属常绿乔木 植物的果实，在我国主要产地为广东、广西、福建、海南等。 据报道，我国荔枝种植面积 为 53． 33 余 万 hm2 ，年 产 量 约 200 万 t 。目前人们对荔枝的研究主要在荔枝保鲜贮藏技 术方面，对荔枝加工也进行了一些研究，但主要集中在荔 枝果肉的加工利用，加工的产品有荔枝干、荔枝饮料、荔枝罐 头、荔枝酒等，但在荔枝加工过程中荔枝果皮、荔枝果核 一般作为废弃物而丢弃，降低了荔枝的综合利用率，造成资 源的极大浪费，还会污染环境。荔枝果皮、果肉和果核均含 有多酚物质，为荔枝主要功能成分之一，据报道荔枝酚类物 质具有抗氧化、降血糖、抗肿瘤等重要生物活性。

1 材料与方法

1．1 原料和试剂

“淮枝”“糯米糍”“黑叶”“桂味”品种荔 枝皮，取自广州市从化区明珠市场的荔枝整果。 没食子酸( 中国食品药品检定研究院) 、福林酚( 中国食品药品检定研究院) 、95%乙醇( 分析纯，天津市大茂化学试 剂厂) 、甲醇( 分析纯，天津市大茂化学试剂厂) 、碳酸钠( 分 析纯，天津市大茂化学试剂厂) 。

1．2 主要仪器与设备

DMF－10A 多功能摇摆式粉碎机( 浙江温岭市铭大药材机械设备有限公司) 、DMF－4B 手提式高 速中药粉碎机( 浙江温岭市铭大药材机械设备有限公司) 、 2WAJ 阿贝折射仪( 上海仪电物理光学仪器有限公司) 、LT－ 1002 电子天平( 常熟市天量仪器有限责任公司) 、ATX224 分 析天平( 岛津制作所) 、TD－5M 离心机( 山东博科科学仪器有 限公司) 、SP－752PC 紫外分光光度计( 上海光谱仪器有限公 司) 、5L 旋转蒸发器( 上海大颜仪器设备有限公司) 、EXＲE－ 2002 旋转蒸发器( 巩义市宇翔仪器有限公司) 、DHG－9240A 电热鼓风干燥箱( 上海一恒科学仪器有限公司) 、一恒DZF-6053真空干燥箱( 上海一恒科学仪器有限公司) 。

1．3 荔枝皮原料筛选

将 4 种品种荔枝“淮枝”“糯米糍” “黑叶”“桂味”的皮、果肉、核进行分离，冷藏保存，备用; 测 定荔枝皮多酚含量( 按干重计) ，以多酚含量为考察指标，确 定荔枝皮原料。

1．4 荔枝皮多酚提取工艺流程

新鲜荔枝皮 60 ℃烘 8 h、粉 碎成粗粉→水或乙醇提取→提取液过 300 目，除渣→滤液经 旋转蒸发浓缩( 60 ℃，－ 0． 09 ～ － 0． 03 MPa) →浓缩液干燥 ( 60 ℃，－0．09～ －0．03 MPa) 。

1．5 没食子酸标准曲线的绘制

准确称取( 0．110±0．010) g 没食子酸，用蒸馏水溶解，然后定容至 100 mL，即为没食子酸 标准储备溶液。准确量取1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL 标准储备 溶液置于 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀，浓度分别为 10、20、30、40、50 μg /mL，即为没食子酸工作液。准确量取 1． 0 mL 没食子酸工作液置于刻度试管中，分别加入 5．0 mL10%福林酚试剂，摇匀，反应 3 ～ 8 min，加入 4．0 mL 7．5% Na2CO3 溶液，加水定容至刻度、摇匀，室温下放置 60 min，于 765 nm 波长下使用紫外可见分光光度计测定吸光度( A) ，绘 制标准曲线。空白用蒸馏水代替没食子酸标准溶液。

1．6 多酚含量的检测

称取 0．2 g 荔枝皮提取物干粉置于 10 mL 离心管中，加入 70 ℃预热过的 70%甲醇溶液 5 mL，搅 拌均匀，立即移入 70 ℃水浴 10 min，冷却至室温，3 500 r/min 离心 10 min，将上清液转移至 10 mL 容量瓶。沉淀中再加入 5 mL70%甲 醇 溶 液，重 复 以 上 操 作。合并提取液定容至 10 mL，摇匀，再准确量取 1．0 mL 置于 100 mL 容量瓶中，摇匀， 待测。空白用水代替样品，其余操作同“1．4”。在 765 nm 波长 下测定样品吸光度，记录并计算样品提取物中多酚的含量。

1．7 荔枝皮多酚提取工艺优化

采用溶剂萃取法提取荔枝 皮多酚。通过单因素试验考察提取温度、乙醇浓度、料液比、 提取时间等因素对荔枝皮提取物多酚含量的影响。 在单因素试验结果的基础上，选取对荔枝皮提取物多酚 含量影响较大的几个因素，3 个因素 3 个水平设计正交试验， 探究各提取条件对荔枝皮多酚含量的影响，通过正交试验探 讨荔枝皮多酚的最佳提取工艺条件。

2 结果与分析

测定淮枝、糯米糍、黑叶、桂味 4 种品 种荔枝皮的多酚含量( 按干重计) ， “淮枝”荔枝皮的多酚含量明显高于其他 3 个品种，且市面上 “淮枝”荔枝的价格较低，成本低，因此“淮枝”荔枝皮为该试 验最佳原料。准确称取 100 g 干燥荔枝皮粉碎粗粉 5 份，置于恒温水浴锅中，提取温 度分别设为 30、40、50、60、70 ℃，料液比 1 ∶6( g ∶mL) ，50%乙 醇提取 2 次，第 1 次提取 60 min，第 2 次提取 60 min，不同提 取温度对多酚含量的影响，随着提取温 度的增加，多酚含量呈缓慢增长后降低的趋势，最佳提取温 度为 60 ℃。温度升高能加快分子的运动速率，有利于提取溶剂进入荔枝皮组织的内部，加快多酚的溶出，但当达到一 定浓度时，达到平衡后提取多酚量不再增加，其他杂质的溶 出增加，多酚的含量会有所下降。准确称取 100 g 干燥荔枝皮粉碎粗粉 5 份，置于恒温水浴锅中，乙醇浓 度分别设为 0、20%、40%、60%、80%，料液比 1 ∶6( g ∶mL) ，提 取温度 50 ℃，提取 2 次，第 1 次提取时间 60 min，第 2 次提取 时间 60 min，不同乙醇浓度对多酚含量的影响，随着乙醇浓度的增加，多酚含量呈现先增后减的趋势， 60%乙醇为最佳提取溶剂。当乙醇浓度超过 60%以后，随着 乙醇浓度的增加，多酚含量降低，这可能是因为脂溶性物质 的溶出量也逐渐增大，杂质增多，干扰因素也随之增加，从而 使多酚含量有所减小。

3 结论与讨论

3．1 结论

该试验通过对荔枝皮多酚的提取工艺进行研究， 结果表明用溶剂浸提法提取荔枝皮多酚，提取温度、乙醇浓 度、料液比和提取时间都是影响荔枝皮多酚含量的重要因 素。荔枝皮多酚提取的最优工艺如下: 提取温度 70 ℃，乙醇 浓度 60%，料液比 1 ∶7，第 1 次提取时间 40 min，各因素对荔 枝皮提取物多酚含量的影响从大到小依次为乙醇浓度、提取 温度、料液比、提取时间。

3．2 讨论

随着荔枝种植面积的增大，荔枝产量的逐年增 加，荔枝果皮作为荔枝深加工过程中产生的大宗量农废产品 未能得到充分利用。为了充分合理应用荔枝果皮，近年来人 们逐渐对荔枝皮多酚提取工艺进行研究。乔小瑞等研究 了荔枝壳粗多酚的提取工艺，结果表明当料液比为 13 ∶1，浸 提体积分数为 64%，浸提时间为 78 min 时，荔枝壳多酚提取 率为 5．92%。赵文华等采用萃取法联合超声－微波辅助提 取荔枝壳中的多酚物质，研究确定了多酚物质最佳提取工艺 条件，液固比、乙醇浓度、提取温度、提取时间分别为 20%、 60%、45 ℃、10 min，此最佳提取条件下多酚物质的提取得率为 1．68%。该试验研究荔枝皮多酚的提取工艺，结果表明荔 枝皮多 酚 提 取 物 得 率 为 13． 70%，荔枝皮多酚含量高达 5. 40%，显示了工艺比较理想、可靠，下一步可对荔枝皮提取 物多酚的稳定性及纯化进行深入探究，并进一步考察工艺的 稳定性，最后从药理活性和最终剂型等方面进行深入考虑分析。



 

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