总酚对酪氨酸酶的抑制活性分析（一恒干燥箱使

人参须为五加科植物人参 Panax ginseng C． A． Meyer 的细枝根及须根，传统认为人参主根效力强，而参须效果 差，故前者价格较后者贵得多。目前，关于人参须提取 物制备工艺功效成分的检测以人参皂苷、人参多糖为主。

1 材料

UV-2700 紫外分光光度仪 ( 日本岛津公司) ; Sartorius BSA224S-CW 电 子 分 析 天 平 ( 德国赛多利斯公司 ) ; FA2004 分析天平 ( 上海舜宇衡平科学仪器有限公司) ; 真 空干燥箱 ( 上海一恒科技有限公司) ; LYO-1 m2 冷冻干燥 机 ( 上海东富龙科技股份有限公司) ; 板式真空干燥箱 ( 杭州三特医药化工设备有限公司) ; MTVBD-1-4-1 真空带 式干燥机 ( 上海郎脉新化工技术有限公司) ; B-290 喷雾干 燥机 ( 瑞士 Buchi 公司) ; Flex 3 多功能酶标仪 ( 江苏省科 学器材有限公司) ; Ｒ2002B 旋转蒸发器 ( 上海申生科技有限公司) 。 人参须 浸 膏 ( 江苏康缘药业股份有限公司，批 号 20170911，总酚含有量 1. 67%) 。没食子酸对照品 ( 中国食 品药品检定研究院，批号 110831-201605，含有量 90. 8%) ; 蘑菇酪氨酸酶 ( 货号 T3824-25Ku，2 687 U/mg) 、酪氨酸 ( 色谱纯，含有量 98%) ( 美国 Sigma 公司) 。所用试剂均 为分析纯; 水为超纯水 ( 自制) 。

2 方法与结果

2. 1 浸膏制备

药材去除杂质，洗净，加入 10 倍量水回 流提取 2 次，每次 2 h，药液过滤，滤液减压浓缩至相对密 度 1. 10～ 1. 15，加乙醇至含醇量为 75%，静置过夜，收集 上清液，减压浓缩至相对密度 1. 20，即得。

2. 2 总酚含有量测定

2. 2. 1 对照品溶液制备

精密称取没食子酸对照品 50 mg， 置于 100 mL 棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密吸 取 5 mL，置于 50 mL 棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇 匀，即得 ( 每 1 mL 含没食子酸 50 μg) 。

2. 2. 2 供试品溶液制备

精密称取干膏粉 25 mg，置于 25 mL棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2. 2. 3 标准曲线绘制

精密量取对照品溶液 0. 2、0. 4、 0. 6、0. 8、1. 0 mL，置于具塞试管中，加水补至 1. 0 mL， 加入 4 mL 2% 碳 酸 钠，摇 匀，室 温 下 放 置 2 min，加 入 0. 2 mL 50%福林酚试剂，摇匀，室温下放置 30 min，以相 应试剂为空白，紫外-可见分光光度法在 750 nm 波长处测 定吸光度。以吸光度为纵坐标，溶液质量浓度为横坐标， 绘制标准曲线。

2. 2. 4 转 移 率 测 定

精密量取供试品溶液 1 mL，按“2. 2. 3”项下方法绘制标准曲线，测定总酚含有量，计算 转移率，公式为转移率 = ［干膏中总酚含有量×干膏质量/ ( 浸膏中总酚含有量×浸膏质量) ］ ×100%。

2. 3 干膏含水量测定

精密称取干膏 2 g，按照 2015 年版 《中国药典》四部通则 0832 水分测定法第二法 ( 烘干法) 测定。

2. 4 干燥方式比较

2. 4. 1 板式减压干燥

称取浸膏 3 kg，置于板式减压干燥 箱中，温度 65 ℃，真空度－0. 08 ～ －0. 1 MPa，记录干燥时 间、干膏含水量、总酚转移率。

2. 4. 2 真空冷冻干燥

称取浸膏 3 kg，加水稀释至相对密度 1. 1，将其平铺于铁 盘 中，高 度 不 超 过 10 mm，预 冻 温 度 －45 ℃，设定时间 1 min，保持 4 h; 升华干燥温度 20 ℃，设 定时间 30 min，保持 4 h; 解析干燥温度 25 ℃，设定时间15 min，保持 4 h，记录干燥时间、干膏含水量、总酚转移率。

2. 4. 3 喷雾干燥

称取浸膏 3 kg，加水稀释至相对密度 1. 1，设定喷雾干燥机进风温度 175 ℃ ( 波动范围±5 ℃ ) ， 出风温度 90～ 95 ℃，收集喷干粉，记录干燥时间、干膏含 水量、总酚转移率。

2. 4. 4 真空带式干燥

称取浸膏 3 kg，加热区温度 90 ℃， 进料速度 1. 5 kg /h，干燥时间 2 h，收集干膏，按 “2. 2. 4” 和 “2. 3”项下方法分别测定总酚转移率和干膏含水量。

2. 4. 5 结果分析

表 1 显示，板式真空干燥时间最长，干 膏含水量最高; 冷冻干燥所得干膏性状理想，总酚损失最 小，含水量低，但耗时相对较长; 喷雾干燥时间短，但总 酚转移率低; 真空带式干燥总酚转移率较高，仅次于冷冻 干燥，而且干燥时间短，含水量低，干膏性状理想，故选 择该方法进行干燥。


3 讨论

与传统干燥方式比较，真空带式干燥是在真空条件下 使物料经过布料机，将浸膏较薄的部分涂布在传送带上， 从而能连续进料和出料，所得干膏性状及溶解性较好，而 且不容易吸潮，尤其是对于含糖量高、易吸潮的中药浸膏， 能在较短时间内得到干燥品，并且在最大程度上保留物料有效成分。本实验通过 Box-Behnken 响应面法优化人参须 浸膏真空带式干燥工艺，并进行中试规模的验证试验，发 现人参须总酚转移率达 94. 22%，即能大规模保留中药浸膏 中有效成分，该方法优化得到的工艺参数具有实用价值。



 

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