一恒真空干燥箱用于大豆黄卷发芽炮制工艺

仪器

1200 系列高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）、 PL203 型电子天平 [ 梅特勒 - 托利仪器（上海）有限公 司 ]、RE-52AA 型旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）、 KQ-500DB 型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有 限公司）、DEF-6030B 型真空干燥箱（上海一恒科学 仪器有限公司）、RHP-100 型高速多功能粉碎机（浙江 永康市荣浩工贸有限公司）、HSP-250B 型恒温恒湿箱 （天津赛得利斯试验分析仪器制造厂）、Tu-1800 型紫 外分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。大豆发芽至规定长度（约 0.5 cm），烘干，粉碎过四号筛。称取大豆黄卷细粉 0.1 g，精密称定，精密加入甲醇 25 mL，超声提取 15 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量， 摇匀，滤过，作为供试品溶液。

方法与结果

取本品粉末（过四号筛）约 1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70% 甲 醇 25 mL，称定重量，加热回流 2 h，放冷，再称定重 量，用 70% 甲醇补足减失的重量，摇匀，离心（2000 r·min － 1 ）10 min，取上清液，滤过，取续滤液，即得。取同一批大豆黄卷供试品溶液， 按“2.2.1”项下色谱条件连续进样测定 6 次，记录峰 面积，计算大豆苷、染料木苷峰面积的 RSD 分别为 0.76%、0.94%，表明仪器精密度良好。取已知大豆苷和染料木苷含量为 0.0172 mg·mL－ 1 和 0.0008 mg·mL－ 1 的供试品溶液 9 份，每份 25 mL，精密加入大豆苷和染料木苷质量浓度 为 0.35 mg·mL－ 1 和 0.016 mg·mL－ 1 的对照品溶液 1.0、 1.2、1.5 mL，按“2.2.2”项下方法制成供试品溶液，按 “2.2.1”项下色谱条件进行测定，计算加样回收率。结 果大豆苷低、中、高 3 个浓度平均回收率分别为 99.0%、 98.0% 和 99.2%，RSD 分别为 2.8%、3.3% 和 2.4%； 染 料木苷低、中、高 3 个浓度平均回收率分别为 96.3%、 97.5% 和 97.6%，RSD 分别为 3.3%、2.7% 和 3.4%。

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