一恒分享宁心颗粒质量标准研究的过程

养脑宁心颗粒由葛根、山茱萸、牡丹皮、枸杞子、 甘草等多味中药材组成，具有滋养心肾、安神定志的 功效，临床上主要用于心肾阴虚型头晕耳鸣、健忘失 眠、腰膝酸软等症。方中熟地黄、山茱萸、枸杞子、麸 炒山药、白芍滋补肝肾、养血益精、补脾益气; 茯苓、 柏子仁养心安神、健脾; 葛根、牡丹皮清热凉血、生津 止渴; 配以甘草补脾益气、调和诸药; 全方共奏滋养 心肾、安定神志之功效。方中以大量使用的葛根为 君药，葛根为豆科植物野葛 Pueraria lobata( Willd. ) Ohwi 的干燥根，多于秋、冬二季采挖。味甘、辛，性 凉。归脾胃肺经，具有解肌退热、生津止渴，透疹，升 阳止泻的功效，临床多用于外感发热、口渴、消渴等症，其主要成分为皂苷类、异黄酮类及三萜类，其 中异黄酮类为葛根的主要活性成分，包括葛根素、3- 羟基葛根素、葛根素-木糖苷、3-甲氧基葛根素等。

ZF-20D 型暗箱式紫外分析仪( 上海光豪分析仪器有限公司) ，DYQC 型医用超声波提取器 ( 连云港欧倍洁医疗设备有限公司) ，十万分之一电 子天平( 北京赛多利斯仪器系统有限公司) ，DHG9140 型电热恒温鼓风干燥箱( 上海一恒科技有限 公司) 。

本实验中所用甲醇为色谱纯，乙醇等化 学试剂均为分析纯，水为娃哈哈纯净水。

牡 丹 皮 照 药 材 ( 批 号 121490- 201102) 、山茱萸对照药材( 批号121495-201303) 、枸 杞子照药材( 批号 121072-201410) 、葛根素( 批号 110752-201615) 购于中国药品生物制品检定所。养 脑宁心颗粒样品( 批号 160426、160427、160428) 由 陕西中医药大学第二附属医院制剂室生产提供。

养脑宁心颗粒研 细，准确称取粉末 5. 6 g，置于圆底烧瓶中，量取并加 入乙醚 50 mL，加热回流 1 h，滤过，滤液低温挥发 干，精密量取正己烷 0. 5 mL 使残渣溶解，即为供试 品溶液。称取牡丹皮对照药材 4. 3 g，木香对照药材 溶液的制备方法同上。参照《中华人民共和国药 典》2015 年版四部通则 0502，精密吸取供试品溶液 4 μL、木香对照药材溶液 5 μL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以石油醚( 30 ～ 60 ℃ ) -丙酮-乙酸乙酯 ( 84: 15: 1) 为展开剂，预饱和 15 min，展开，取出，晾 干，置紫外灯( 365 nm) 下检视。供试品色谱中， 可见相同颜色的斑点与对照药材色谱的斑点相对 应，且位置相同。

养脑宁心颗粒研细后，准确称取 5. 2 g 粉末，置于具塞的锥形瓶中， 量取并加入 10 mL 无水乙醇，放入超声仪中 15 min， 滤过，滤液蒸干，精密量取 2 mL 无水乙醇使残渣溶 解，即为供试品溶液。称取山茱萸对照药材 2. 8 g， 山茱萸对照药材溶液制备方法同上。

取适量养脑宁心 颗粒研细，准确称取粉末 5. 4 g，置于烧瓶中，量取并 加入 35 mL 水，煮沸 15 min，放冷，滤液放于分液漏 斗中，量取乙酸乙酯 15 mL 振摇提取，分取乙酸乙酯 液，置水浴锅上浓缩至 1 mL，即为供试品溶液。称 取枸杞子对照药材 0. 57 g，枸杞子对照药材溶液制 备方法同上。

通过预实验，我们对养 脑宁心颗粒供试品溶液制备过程中，提取溶剂的浓 度进行了方法学的考察及验证，预实验结果显示: 30% 乙醇提取的养脑宁心颗粒供试品中葛根素的含 量高于 70% 乙醇或甲醇作为提取溶剂，制备的养脑 宁心颗粒供试品中葛根素的含量，故结合《中华人民 共和国药典》2015 年版 1 部，选定 30% 乙醇为该实 验的提取溶剂。

取养脑宁心颗 粒适量，研细后，精密 称 取 1. 237 8 g、1. 400 5 g、 1. 302 7 g，分别放于圆底烧瓶及具塞的锥形瓶中，分 别用移液管量取并加入 30% 乙醇 50 mL，准确称量 并记录，圆底烧瓶放入水浴锅加热回流 30 min、锥形瓶放入超声仪，于超声 30 min、45 min 后取出，放凉， 分别称量并记录，用 30% 乙醇补足此过程减少的重 量，充分摇匀，取续滤液，即为供试品溶液。分别检 测 3 种提取方法制备的供试品中葛根素的含量。结 果显示，超声 30 min 制备的养脑宁心颗粒供试品中 葛根素的含量与超声 45 min、加热回流 30 min 供试 品中葛根素的含量几乎相同，提示超声 30 min 供试 品中葛根素已完全提取，葛根素的含量并不随超声 时间的 延 长 而 增 加，根据简便易行的原则，故 选 30% 乙醇超声 30 min 作为制备养脑宁心颗粒供试 品的制备方法。



 

免责声明：文章仅供学习和交流，如涉及作品版权问题需要我方删除，请联系我们，我们会在第一时间进行处理。