近年来,有关栀子的研究多集中在化学成分及药理作用方面,有关干燥领域的研究较少。干燥技术作为中药产地加工的重要细节,直接影响中药材产品的疗效与品质。目前现代干燥设备与技术逐渐运用于中药材的加工生产,且其具有更高效、集约的优势,代表性的干燥方法如微波、红外、真空及冷冻干燥。微波干燥物料内部水分迁移方向与热量传递方向一致,因此干燥物料不易龟裂皱缩;中短波红外干燥干燥效率高、能耗较低、其加热过程中脱水与灭酶同步进行;远红外干燥穿透力强,物料干燥速度内部略大于外部,表面致密层不易形成;真空干燥过程温度梯度、压强梯度、浓度梯度同时作用于物料内部水分的迁移,使干燥物料能在相对较低的温度条件下脱水,其所得干制品品质更高。鉴于此,本研究开展栀子药材现代干燥加工方法研究,对其干燥过程水分动态变化进行数学拟合,计算栀子干燥过程的有效扩散系数和活化能,并探讨不同加工方法及加工温度对栀子活性成分含量的影响,从水分脱除及有效性成分含量两种角度评价不同干燥方法栀子的品质,以期为新鲜栀子干燥加工的预测、调控、评价提高依据。
1.材料与方法
1.1.材料与仪器
e2695高效液相色谱仪 美国Waters公司;2998PDA光电二级管矩阵检测器 美国Waters公司;FA1104N电子分析天平 上海精密仪器有限公司;3-18k高效冷冻离心机 德国 Sigma 公司;CG-9160多功能研磨机 中山长柏电器实业有限公司;SAK-W04805 隧道式中短波红外干燥机 江苏泰州圣泰科红外科技有限公司;DZF-6050真空干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司;DHG-9240a电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司;EPED-10TF超纯水器 南京易普易达科技发展有限公司;KQ250E超声波清洗器 上海沪粤明科学仪器有限公司。
2 不同干燥方法及干燥温度对栀子干燥特性影响
栀子采用热风干燥、真空干燥及红外干燥在不同温度下干燥水分比-时间曲线呈现相似规律,随着干燥温度提高,干燥至目标含水量所需时间减小。其可能原因是升高干燥温度,能量通过干燥介质传递到被加热的物料上,物料内部温度积累快,有利于物料内部水分向外扩散,从而加速水分的蒸发与扩散。红外干燥相对于真空干燥与热风干燥整体干燥时间缩短,可能与红外干燥辐射加热快,栀子果实内部升温快,进入降速阶段较快有关。
真空干燥与热风干燥干燥速率随时间变化呈先增高后降低的趋势,这可能由于在热风与真空干燥刚开始时,栀子表面与干燥箱内部有较大的温度差,栀子果实表面温度低于干燥箱环境温度,其存在的温度梯度使栀子表面存在的自由水急剧向外扩散,在此过程中,栀子果实表面与内部形成一定程度的湿度梯度,与此同时,干燥环境温度向栀子果实内部传递,栀子内部温度升高,在温度梯度与湿度梯度双向作用下栀子自由水向外扩散效率达到最大值,其干燥速率也达到最大值,因此形成升速并达到最高干燥速率的阶段。随着干燥过程进行,栀子内部温度与箱内温度趋于一致,温度梯度的作用减小,此时栀子干燥的动力源主要为栀子内部与表面的湿度梯度,而随着干燥进行栀子中自由水减少,湿度梯度也变弱,由此干燥速率也逐渐下降,最终归于零。与真空干燥及热风干燥不同,红外干燥穿透力强,栀子果实内部果实升温快,因此由于温度梯度与湿度梯度双向作用导致的升速阶段时间较短,甚至在称重间隔30min难以观测其升速阶段,直接进入降速阶段。
3 结论
本研究表明Weinull分布函数可准确描述栀子经不同干燥方法及温度处理的干燥曲线。尺度参数α与干燥温度有关,尺度参数α值随着干燥温度升高而升高;形状参数β与干燥方法有关,红外干燥形状参数β值均小于1,热风干燥与真空干燥形状参数β值均大于1。提高干燥温度有利于西红花苷I、西红花苷Ⅱ、京尼平-1-β-龙胆二糖苷三种成分的保留。基于活性成分综合评价结果显示,50℃红外干燥方法得到的样品品质较佳,综合考虑干燥时间与干燥能耗,70℃红外干燥方法可作为栀子药材的适宜干燥方法。