肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉干燥带鳞叶肉质茎。其主要活性成分为苯乙醇苷类,药理研究表明具有壮阳、提高免疫力、增强记忆等功能。目前,指标性成分松果菊苷和毛蕊花糖苷为肉苁蓉提取、炮制工艺的研究热点,且《中国药典》 2015年版规定肉苁蓉加工方法为“除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥”,对于干燥的方式没有明确规定。因此,本文上海一恒科学仪器有限公司采用晒干、阴干、烘干、冷冻干燥8种不同干燥方式对肉苁蓉进行炮制,为肉苁蓉干燥工艺提供理论指导。
Waters Acquity液相色谱仪,PDA 检测器, Empower 色谱工作站及四元溶剂管理系统 ; KQ-100E 超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;AL104 分析天平,梅特勒-托利多仪器有限公司; LyoQuest-85冷冻干燥机,西班牙泰事达公司。
不同干燥工艺肉苁蓉样品制备将肉苁蓉鲜品切制成4mm的厚片,按如下操作进行处理:
(1)晒干:在阳光下晾晒,测定药材含水量变化,将含水量低于10.0%的药材备用。
(2)阴干:在室温25.3℃条件下,避光阴干肉苁蓉,测定药材含水量,将含水量低于10.0%的 药材备用。
(3)烘干:将肉苁蓉置分别置于40、60、80、100、120℃烘箱中烘干,将含水量低于10.0%的药材备用。
(4)冷冻干燥:在−80℃冰箱将肉苁蓉预冷1h后,置于真空冷冻干燥机中,干燥12h后取出。之后将不同干燥方式的肉苁蓉按响应面法优化的提取工艺参数进行提取,按谱条件进行检测。
从不同统计学方法分析结果来看,不同干燥方法对肉苁蓉中苯乙醇苷类成分影响显著。苯乙醇苷类成分以冷冻干燥和80℃烘干中质量分数最高。其中,松果菊苷、肉苁蓉苷A、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷质量分数在冷冻干燥样品中低于80℃烘干样品,但毛蕊花糖苷质量分数在80℃烘干样品中低于冷冻干燥样品。总的来说,80℃烘干样品4种苯乙醇苷类成分质量分数均高于冷冻干燥样品,但差异不显著。冷冻干燥样品毛蕊花糖苷质量分数高于80℃烘干样品,且差异具有显著性。主成分分析和密切值法分析都表明40℃烘干样品中成分保留最差,其次为晒干、阴干。
推测造成这一结果的原因是这3种干燥方式所需时间较长,且由于蒸制时间较短,肉苁蓉植株内能造成苯乙醇苷类水解的酶未被完全灭活,继续进行反应。这一结果与聚类分析结果一致。最终,所有的分析结果都表明,冷冻干燥和80℃烘干相比于其他干燥方法具有明显优势,40℃烘干的样品品质最差。据调查,传统肉苁蓉干燥方法是阴干,具有工艺简单,节约成本的优点。但所需干燥时间较长,且对于天气要求较高。本研究结果表明,上海一恒采用现代化的冷冻干燥、烘干的方法,能缩短干燥时间、提高干燥效率有利于解决传统阴干干燥的弊端,而且能显著提高肉苁蓉苯乙醇苷类成分的含量,得到质优价低的药材。考虑到后期放大生产,采用更加节约成本的80℃烘干为最佳干燥方法。本论文只是从成分提取角度考虑不同干燥方式对肉苁蓉质量造成的差异,也需 更深入研究这种差异对肉苁蓉药理、药效的影响。