干燥箱对于复合微球的可控制备

实验部分

鼓 风 干 燥 箱 ，DF206，上 海 一 恒 科 学 仪 器 有 限 公司； 离心机，TD4，盐城市凯特实验仪器有限公司； 红外光谱仪（FTIR），Bruker Tensor 27，瑞士Met‑ tler公司； 扫描电子显微镜（SEM），Hitachi S4800，日本Hita‑ chi公司； 透射电子显微镜（TEM），HT7700，日本 Hitachi 公司； X 射线粉末衍射仪（XRD），MiniFlex 600 X，日本 理学公司； 热重分析仪（TGA），TOLEDO STAR，瑞士 Met‑ tler公司。ZIF‑67@PZS的制备分为2个步骤，首先是PZS的 合成，然后以 PZS 为基底，利用原位自组装方法制备 ZIF‑67@PZS复合材料；将一定量的 PZS 粉末超声分散于 50 mL 的无水 甲醇中，向其中加入1. 25 mmol 的六水合硝酸钴，继续 超声 30 min 后，得到溶液 A；将 2 ‑MeIM（5 mmol）和 TEA（5 mmol）先后溶于 50 mL 无水甲醇中，搅拌均匀 后静置 1 h，形成溶液 B；随后，将溶液 B 快速倒入溶液 A 中，在常温下搅拌 2 h 后结束反应；将产液底部固体 至于离心管中进行离心处理后，将上层液体全部倒掉。

结果与讨论

聚磷腈微球PZS以及原料的FTIR。 在1 187 cm-1和 880 cm-1处出现了2个峰，分别对应于 HCCP 典型的 P=N 键和 P—N 键的拉伸振动峰，在 574 cm-1处的特征峰对应于 HCCP 的 P—Cl 键的振动 峰。对于PZS谱图，保留了HCCP的P=N键和P—N键 的特征峰；在 1 295 cm-1处存在对应 O=S=O 结构的 吸收峰，1 596 cm-1对应苯环的特征峰，表明 PZS 中存 在 BPS 的基本骨架结构。除此之外，PZS 的红外谱图 在574 cm-1处的特征峰值显著降低，在942 cm‑1 处出现 了对应于P—O—（Ph）结构的新吸收峰，表明PZS上也 形成了有别于 HCCP 和 BPS 的新结构 。综上所述， 证明PZS材料的初步合成。