上海一恒真空干燥箱在加味苓桂术甘汤中挥发性

苓桂术甘汤处方源自 《金匮要略》，是温阳利 水代表方之一，能显著减轻非酒精性脂肪肝的症状。上海中医药大学季光教授在该方基础上加 入五味子，得到加味苓桂术甘汤，而且五味子有收 涩、益气等功效，可抑制脂肪过氧化，进而保护肝 脏，共奏全方健脾利水、温阳化饮之功效，方 中温阳药桂枝的有效成分有桂皮醛、肉桂酸、香豆 素、原儿茶酸等，其中桂皮醛有明显抗氧化、 抗炎、抗病毒活 性，以及 镇 痛、镇 静 作 用， 同时具有不稳定、易挥发的特性，按古方提取 工艺煎煮药材后所得药液中其转移率约为 10%， 但现代制剂中均有浓缩与干燥工艺测得浓缩液与浸 膏粉中不含该成分。

1 材料

Agilent 1200 series 高效液相色谱仪 ［安捷伦科 技 ( 中国) 有限公司］; Welchrom C18色谱柱 ［月 旭科技 ( 上海) 股份有限公司］; DF 型集热式磁 力搅拌器 ( 上海予申仪器有限公司) ; JA31002 型 电子精 密 天 平 ( 上海精天电子仪器有限公司) ;上海一恒BPZ-6933LC真空干燥箱 (原BPZ-6930LC) ; KH-400KDB 型台式高功率数控超声 波清洗器 ( 昆山禾创超声仪器有限公司) ; BS124S 型电子分析天平 ［赛多利斯科学仪器 ( 北京) 有 限公司］; XS105 型电子分析天平 ［梅特勒-托利多 仪器 ( 上海) 有限公司］。五味子 ( 批号 160426) 、桂枝 ( 批号 151231、 160505) 、 茯 苓 ( 批 号 160220 ) 、 白 术 ( 批 号 160104) 、甘草 ( 批号 160114) 购自上海康桥中药 饮片有限公司，经上海中医药大学高级实验师李俊 松鉴定为正品。桂皮醛 ( 批号 110710-201418) 购 自中国 食 品 药 品 检 定 研 究 院; β-环 糊 精 ( 批 号 20160108) 购自国药集团化学试剂有限公司; 乙 腈、甲醇为色谱纯，购自安徽时联特种溶剂股份有 限公司; 其余试剂均为分析纯，购自国药集团化学 试剂有限公司。

2 方法与结果

称取 12 倍处方量饮片，8 倍量 水浸泡 30 min 后水煎提取 5 h，即得，芳香水收集 装置收集。称取 β-环糊精，加入相应量芳 香水中，在规定时间内恒温搅拌后溶液冷却至室 温，4 ℃下冷藏 24 h 后取出，滤过，弃去滤液，滤 渣置于在 40 ℃烘箱中干燥 4 h，得到白色固体，对 其进行研磨，即得，计算包合物得率 ( 芳香水中 挥发油量以桂枝中挥发油含有量计) ，公式为得 率= ［W包合物 /( Wβ-环糊精 +W芳香水中挥发油) ］×100%。精密量取 “2. 1”项下芳香水 提液 0. 5 mL，50%甲醇定容至 5 mL，微孔滤膜过 滤，HPLC 法测定桂皮醛含有量; 精密称取 “2. 2” 项下包合物 0. 1 g，置于 50 mL 锥形瓶中，精密量 取 25 mL 70%甲醇，加入锥形瓶中，超声 ( 功率 250 W、频率 40 kHz) 30 min，过微孔滤膜，HPLC 法测定桂皮醛含有量，计算包合率，公式为包合 率= ( W包合物中桂皮醛 /W芳香水中桂皮醛) ×100%。Welchrom C18 色 谱 柱 ( 150 mm×4. 6 mm，5 μm) ; 流动相 0. 05%磷酸-乙 腈 ( 38 ∶ 62 ) ; 检 测 波 长 290 nm; 体 积 流 量 1. 0 mL /min; 柱温 25 ℃ ; 进样量 10 μL。精密称取桂皮醛对照品 452. 31 mg，乙腈定容于 10 mL 量瓶中，即得。 2. 4. 3 供试品溶液制备 取 “2. 2”项下包合物 0. 1 g，70% 甲 醇 超 声 30 min 后 定 容 至 25 mL，即得。

3 讨论

研究表明，桂枝可促进脂肪代谢，主要有 效物质为挥发油，含有量约为 1%，组成复杂，以 桂皮醛为主。预实验研究表明，125 g 桂枝提 取得到挥发油 0. 2 mL，查阅文献发现，桂枝经过 水蒸气蒸馏法提取后挥发油得率约为 0. 25%，而 且操作复杂; 采用挥发油提取器提取时，挥发 油密度与水接近，水油分离效果不佳，同时在提取过程中易产生不溶于水和油的白色絮状物; 本实验采用芳香水提取器收集芳香水，未发现明显 分层，故以其代替挥发油。



 

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