上海一恒鼓风干燥箱在人参葛根煎膏醇沉工艺的

保健食品不以疾病治疗为目的，可调节机体功能， 符合传统医学的“未病先防”理念，近年来得到了规范 化发展。人参葛根煎膏是拟开发的一款以人参、葛根等 为原料的保健食品制剂。产品水提液中含有淀粉等成 分，浓缩成清膏放冷后易成糊状，影响成品质量，需对提 取液进行醇沉。为确保工艺的合理，需对醇沉工艺进行 优选。本试验中以沉淀率和浓缩膏总皂苷含量为评价指 标进行工艺优选 。现报道如下。

D100B 型 数 显 定 时 恒 流 泵(上海青浦泸西仪器厂) ; DHG-9055A型鼓风干燥箱( 上海一恒科学仪器 厂) ; DTG 系列超声波清洗机( 鼎泰 ＜ 湖北 ＞ 生化科技 设备有限公司) ; SE402F 型电子分析天平( 上海奥豪斯 仪器有限公司) ; MS204TS / 00 型万分之一电子分析天 平( 梅特勒 － 托利多 仪器有限公司) ; Q / IROE － 07 － 201 型微量移液器( 1 000 μL，上海求精生化试剂仪器 有限公司) 。

无水乙醇( 分析纯，天津市北辰方正试剂厂，批号为 20170503) ; 冰乙酸( 分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号为 20170715) ; Amberlite XAD － 2 大孔树脂 (Ballancom chemical Co． ); 中性氧化铝( 100 ～ 200 目，层 析 用 FCP，国 药 集 团 化 学 试 剂 有 限 公 司 ，批 号 为 20170110) ; 人参皂苷 Re 对照品( 中国食品药品检定研 究院，含量 93． 4% ) ; 香兰素( 分析纯，天津市科密欧化 学试剂有限公司，批号为 20160326) ; 高氯酸( 上海桃浦 化工厂) 。

试样处理: 取人参皂苷 Re 对照品 0． 010 1 g，精密 称定，用甲醇溶解并定容至 10 mL，即得每 1 mL 含人参 皂苷 Re 0． 969 6 mg 的人参皂苷 Re 对照品溶液。取香 草醛 0． 5 g，精密称定，加冰乙酸溶解并定容至 10 mL， 即得 5% 香草醛 － 冰乙酸溶液，使用前新制。线性关系考察: 精密吸取人参皂苷 Re 对照品溶液 50，100，150，200，250 μL，分别加入 5 支锥形瓶中，60 ℃热 风挥干溶剂，用 0． 5 mL 移液管各准确加入新鲜制备的 5% 香草醛 － 冰醋酸溶液 0． 2 mL、高氯酸 0． 8 mL，60 ℃ 恒温加热 10 min，取出，流水冷却 2 min，准确加入冰 醋酸 5 mL，充分摇匀，随行试剂空白，按紫外分光光度 法，在 560 nm 波长处测定吸光度。以吸光度( Y) 为纵坐标、人参皂苷 Re 进样量( X) 为横坐标进行线性回归，得 回归方程 Y = 3． 534 4X － 0． 005 4，R2 = 0． 999 3( n = 5 )。 结果表明，人参皂苷 Re 进样量在 58． 17 ～ 407． 20 μg 范 围内与吸光度线性关系良好。水提醇沉是中药制药重要除杂方法，醇沉的醇体积 分数多选 50% ～ 70%  ，且为主要影响因素，醇沉 时间多选 1 d，因随时间的延长，变化趋于平稳，故本 试验设计醇沉时间为 20 ～ 28 h。采用响应曲面优 选设计( JMP 软件) ，以醇沉浓度和时间为影响因素，确 定水提醇沉工艺最佳区域。模型适用性分析: 模型拟合是否合适，需依据预测 值与实际值的拟合情况判断。由图 1 可见，代表实测值的 黑点均布于预测值两侧，P ＜ 0． 05 表示模型拟合合适。

中药水提液精制工艺中醇沉法较常用，可澄清提取 液、减少服药量和去除杂质等，操作过程简单、溶剂安全 性高、除杂效果好。醇沉工艺选用适宜体积分数的乙 醇，可有效沉降糊化淀粉、黏液质、蛋白质等杂质。多选用 50% ～ 60% 乙醇去除蛋白质、无机盐类杂质。乙醇体积 分数是醇沉的主要影响因素，合理加以控制，系统地对醇沉 工艺进行优选，可避免制剂中有效成分流失。醇沉体积分数对沉淀率和浸膏中总皂苷含量影响较大，随前者增加，后 两者均先增大后减小，这与总皂苷的溶解度和杂质蛋白质 与淀粉的溶解度有关，醇沉时间因素的影响则相对较小。目前中药类保健食品中提取、醇沉工艺研究多选用 单因素试验、正交设计试验对提取工艺进行优化筛选。 其中，单因素试验次数多，并未考虑因素之间的交互作 用，使得其成本较高; 正交设计试验应用较普遍，可得出各 因素间的交互作用及可能的影响趋势。响应曲面法是优化随机过程的统计学方法，建立连续变量曲面模 型，寻找试验指标与各因子间的定量规律，找出各因子 水平的最佳组合。其在多元线性回归的基础上主动收集 数据，以获得具有较好性质的回归方程。建立的多维空 间曲面较接近实际情况，近年来研究应用实例较多，所 需要的试验组数相对较少，优化工艺效果较优，且不 同于正交试验，只能在设定的条件中选择。



 

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