牡丹,毛茛科芍药属灌木。油用牡丹主要是指毛 茛科芍药属牡丹组中结实力强,能够用来生产种子及 加工食用牡丹籽油的牡丹类型,目前主栽品种为‘凤 丹’牡丹和‘紫斑’牡丹。牡丹籽油富含油酸、亚油酸和 α- 亚麻酸等多种不饱和脂肪酸,具有抗肿瘤、抗炎、 改善心血管和调节免疫等功能。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂及仪器
‘凤丹’牡丹籽粒为 2017 年 8 月采收的 7 年生‘凤 丹’牡丹籽粒,室内阴干备用。 石油醚(60~90 ℃)、95%乙醇、邻苯二甲酸氢钾、 氢氧化钾、酚酞等均为分析纯。 电子天平(JA3003N):上海菁海仪器有限公司;旋 风磨(FOSSSCINOCT410):杭州嘉维创新科技有限公 司;电热鼓风干燥箱(DHG- 9140):上海一恒科学仪器 有限公司;实验室超纯水器(MINID):河南森空仪器设 备有限公司;脂肪测定仪(SOX406):海能仪器有限公 司;全自动色差计(WSC- 80C):北京北光世纪有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 不同贮藏温度对籽粒出油率与籽油游离脂肪酸含量和色差的影响
将牡丹籽粒用自封袋 (22.5cm× 12.0cm)分装,每袋 500g,共 30 袋。取 15 袋置于(4± 0.4)℃条件下 (记为 T1 ) 封口贮藏,另取 15 袋置于 (25±0.4)℃条件下(记为 CK1 )封口贮藏作为对照。于 第 0、30、60、90、120d 从每袋中取 100g 牡丹籽粒剥壳, 籽仁经旋风磨粉碎,提取牡丹籽油并测定籽粒出油率、 籽油游离脂肪酸含量和色差,重复 3 次。
1.2.2 不同含水量对籽粒出油率与籽油游离脂肪酸含量和色差的影响
将牡丹籽粒置于鼓风干燥箱 105℃ 烘干至恒重 (含水量为 0%,记为 T2 ),用自封袋 (22.5cm×12.0cm)分装,每袋 500g,共 15 袋;另取未烘 干 的 籽 粒 (含 水 量 为 25%,记 为 CK2 ) 用 自 封 袋 (22.5cm×12.0cm)分装,每袋 500g,共 15 袋作为对照; 上述 2 个处理均置于(25±0.4)℃条件下封口贮藏。于 第 0、30、60、90、120d 从每袋中取 100g 牡丹籽粒剥壳, 籽仁经旋风磨粉碎,提取牡丹籽油并测定籽粒出油率、 籽油游离脂肪酸含量和色差,重复 3 次。
1.2.3 籽粒出油率的测定
称量 65℃烘干至恒重的籽 粒,经旋风磨磨粉后,用滤纸包好,置于烘干并冷却至 室温的脂肪抽提仪的漏斗中。按 1︰5 的比例加入石油 醚(60~90℃),65℃回流萃取 1.5h,冷却至室温后取下 抽提杯,放置通风处使溶剂挥发,于干燥箱中,65℃烘 干抽提杯中残留的溶剂,冷却至室温后称重,按下式计 算出油率:出油率(%)=(m2- m1 )/m×100。式中:m2 为抽 提杯原质量和脂肪的质量之和 (g),m1 为抽提杯的原 质量(g),m 为牡丹籽粒的质量(g)。
1.2.4 籽油游离脂肪酸的测定
参考周同惠的方法, 有改动,待回流萃取的牡丹籽油冷却至室温后,将约 8.05(±0.03)g 油样品放入 250mL 锥形瓶中,加入 95% 乙醇 50mL 混合,滴加酚酞指示剂数滴,用 0.1mol/L KOH 标准液(以邻苯二甲酸氢钾进行标定)滴定至酚酞由无色变为粉红色,至少维持 10 s 不褪色为滴定终 点,按下式计算游离脂肪酸含量。 游离脂肪酸含量 =(V×M×A)/10W 式中:V 为氢氧化钾的滴量 (mL),M为标定的氢 氧化钾浓度 (mol/L),A 为油酸的相对分子质量(282 g/mol),W 为籽油质量(g)。
1.2.5 色差的测定
采用全自动色差计在室温条件下以 纯水为参照物,选择透射测量模式进行测量,重复 3 次。采用亨特表色系统,L 是明暗变化量,a 和 b 表示色 品坐标,△E 表示总色差值。L 大表示偏亮,L 小表示偏 暗;a 大表示偏红,a 小表示偏绿;b 大表示偏黄,b 小表示 偏蓝。(△L=L- Lt,△a=a- at ,△b=b- bt ,[L、a、b 是测得 的试样色值,Lt、at、bt 是目标(纯水)色值];总色差△E= ([ △L)2 +(△a)2 +(△b)2 ] 1/2)。
1.3 数据处理方法
用 Microsoft Excel 2010 对数据进行整理并作图, 用 SPSS 13.0 进行数据统计分析。
2 结果与分析
在 不同贮藏温度下,‘凤丹’牡丹籽粒出油率均随着贮藏 时间延长呈下降趋势。CK1 对照组在 60d 之前下降趋 势明显,60 d 之后下降趋势平缓,第 120d 时,出油率降 为 17.11%,比第 0d 时的 29.91%下降了 42.80%。这与 花生籽粒贮藏特性一致。T1 处理组的出油率虽然也 呈下降趋势,但是较 25 ℃贮藏条件下的更为平缓,第 90 d 时,出油率保持在 23.55%,第 120d 时下降到 20.46%,显著(p<0.05)高于 CK1 对照组的出油率。不同温度下‘凤丹’牡丹籽油的游离脂肪酸含量 均随着贮藏时间的延长而增加,贮藏温度越高,游离脂 肪酸含量的增加越快。CK1 对照组 30d 以前增加缓慢, 30~90d 增加迅速,第 90d 时,达到 0.8882mg KOH/g,90 d 后缓慢增加,120d 时的游离脂肪酸含量为 0.9235mg KOH/g,较开始时的 0.3193mg KOH/g 增加了 1.89 倍。 T1 处理组的游离脂肪酸含量增加缓慢,120d 后 为 0.4842mgKOH/g,显著 (p<0.05) 低于 CK1 的 0.9235 mgKOH/g。在不 同含水量条件下,T2 处理组与 CK2 对照组的籽粒出油 率均随着贮藏时间的延长呈下降趋势。T2 处理组的出 油率在 30d 之前下降趋势明显,30d 之后趋于平缓,而 CK2 对照组的出油率在 60d 之前下降趋势明显,60d 之 后趋于平缓,60~120d 时,T2 处理组的出油率均高于对 照组。第 120d 时,T2 处理组与 CK2 对照组的出油率均 较 低 ,CK2 对 照 组 的 出 油 率 为 17.11%, 实 验 组 为 20.20%,差异显著(p<0.05)。
3 结论与讨论
贮藏温度为 4℃和含水量 0%条件下贮藏的籽粒 出油率在 120d 时分别高于常温贮藏与未烘干的籽粒 出油率 3%左右,这对于昂贵的牡丹籽油来说是非常 重要的。 贮藏温度为 4℃和含水量 0%条件下贮藏的牡丹 籽油游离脂肪酸含量均远低于常温贮藏的籽油与含水 量 25%的籽油,国家规定一级牡丹籽油的酸值上限为 2mgKOH/g,本实验所得结果均符合国家标准。4℃贮 藏与含水量 0%两种处理在 120d 时的游离脂肪酸含量 相比,低温更有利于保持该指标处于较低水平。