广西钙基膨润土湿法提纯研究

0 引言

膨润土是以蒙脱石为主要成分的黏土矿物， 属２∶１型层状硅酸盐矿物。蒙脱石因其晶格 具有阳离子置换特性而使其具有一系列重要 性 能，如阳离子交换性、触变性、黏结性、膨胀性、吸 附性、分散性、润滑性、可塑性、胶体性、耐火性以 及流变性等。膨润土也因其具有许多优良性能 而广泛应用于铸造、印染、轻工、冶金、建材和石油 钻探等领域，被称为“万能黏土”。广西膨 润 土 资源丰富，探明储量６．４３亿ｔ，但是易开发矿层 中蒙脱石质量分数普遍不高，含石英、长石、云母 等杂质，极大影响了其深加工利用，因此对广西膨 润土原矿开展提纯研究十分必要。

１ 试验部分

１．１ 试验原料

膨润土样品取自广西宾阳膨润土矿（ＢＹ），原 矿经过风干、破碎、制样后备用。样品的基础物化 性能为：含水率８．７％、阳离子交换容量６３ｍｍｏｌ／ １００ｇ、蒙 脱 石 质 量 分 数 ６９．７％、膨 胀 容 低 于 １０ ｍＬ／ｇ、胶质价１４．５ｍＬ／３ｇ、吸水率２４３％。 化学试剂为盐酸、甲醛、焦磷酸钠、氨水、亚甲 基蓝、酚酞、乙醇、氯化铵、轻质氧化镁、氯化钙、氢 氧化钠，均为分析纯。

１．２ 试验用仪器

恒 温 磁 力 搅 拌 器 （７８ＨＷ－１）、电 子 天 平 （ ＦＡ１００４Ｂ）、电动 离 心 机（ＬＤ－５）、电 热 鼓 风 恒 温 干燥箱（DHG-9070A,上海一恒科学仪器有限公司）、超声波清洗机（ＪＰ－０６０Ｓ）。

１．３ 试验方法与表征手段

自然沉降法：取宾阳膨润土配制成质量分数 为６％的矿浆置于容器中，搅拌浸泡２４ｈ后使其 充分解离。首先搅拌使膨润土悬浮在溶液中，静 置沉淀１８ｍｉｎ，抽取上层悬浊液１２ｃｍ，分离大颗 粒物得到粗土（ＺＲ－１）；将去粗土的矿浆充分搅拌 后，静 置 沉 淀 １８ ｍｉｎ，再 次 抽 取 上 层 悬 浊 液 １２ ｃｍ，分离得到中 土（ＺＲ－２）；将 去 中 土 的 矿 浆 充 分 搅拌后，静置 沉 淀１８ ｍｉｎ，再次抽取上层悬浊液 １２ｃｍ，分 离 得 到 精 土（ＺＲ－３）。将 粗 土、中 土、精 土烘干、研磨、过２００目筛后进行分析。 水力旋流器法：膨润土提纯采用底流口直径 分别为７５、５０、２５ｍｍ 的三级旋流器，并以串联的 形式连接。首先将膨润土配制成质量分数为６％ 的矿浆，用１ｍｍ 的标准筛去除大颗粒杂质后，在 搅拌桶中搅拌３０ｍｉｎ使其打散混匀，后以一定压 力打入直径为７５ｍｍ 的旋流器中，将得到的溢流 产品再次打入下一级旋流器中分选，最终得到底 流口直径分别为７５、５０、２５ｍｍ 的溢流产品（ＳＬ－ １、ＳＬ－２、ＳＬ－３），烘 干、研 磨、过 ２００ 目 筛 后 进 行 分析。 超声波沉降法：取宾阳膨润土于１０００ｍＬ烧 杯中配制成质 量 分 数 为６％的 矿 浆，使 用 超 声 波 清洗机 分 别 对 试 样 超 声 作 用 １５、３０、４５、６０、７５ ｍｉｎ，后充分搅拌使膨润土悬浮在溶液中，静置沉 淀１８ ｍｉｎ，抽 取 上 层 清 液 ８ｃｍ，分 别 获 得 超 声 １５、３０、４５、６０、７５ ｍｉｎ的 提 纯 土（ＣＳ－１、ＣＳ－２、ＣＳ－ ３、ＣＳ－４、ＣＳ－５），烘 干、研 磨、过 ２００ 目 筛 后 进 行 分析。

２ 结果与讨论

宾阳膨润土主要杂质为石英，同 时含有少量高岭土及赤铁矿等。自然沉降法提纯 宾阳膨润土，随着提纯次数的增加，石英峰衰减程 度越来越明显，但赤铁矿等杂质峰无明显变化；说 明自然沉降法可以很好地去除石英等杂质，这是 因为石英吸水 后 的 密 度 约 为 蒙 脱 石 的１．５倍，沉 降速度快，易与蒙脱石颗粒分离，因此杂质特征 衍射峰减弱；但赤铁矿、高岭土等杂质去除率低， 可能是因为赤铁矿等杂质与蒙脱石颗粒聚集在一 起，在搅拌作用下难以分开。水力旋流器 离 心 提 纯法得到的膨润土纯度均高于同等提纯次数的自 然沉降法得到的膨润土产品。这是因为只经过简 单的搅拌处理，膨润土颗粒难以与其他杂质矿物 充分解离，因此提纯效果不是很理想，且提纯耗时 较长。当采用水力旋流器离心提纯时，离心作用 促进分选，提高了提纯效果。试验条件下，超声波 提纯效果最好，究其原因，很可能是在超声波作用 下，蒙脱石易于分散成细小的颗粒，同时有利于进 一步分离 包 裹 在 膨 润 土 卡 房 式 结 构 中 的 细 小 杂 质，从而达到较好的提纯效果。另外，提纯效果 还与提纯次数成正相关，蒙脱石质量分数为６５％ 的宾阳钙基膨润土经过３级湿法提纯后，蒙脱石 质量分数可以提高至８５％左右，其物理化学性能 也相应提高。

３ 结论

ａ．由 ＸＲＤ分析可知，宾阳提纯土的 ｄ００１基本分布在１４．６～１５．４ｎｍ 之间，为钙基土，主要杂质 为石英，同时还含有少量高岭土及赤铁矿等，随着 提纯级别的增高和杂质的去除，杂质衍射峰逐渐 变低直至消失。
ｂ．超声波法 对 石 英 杂 质 的 去 除 效 果 明 显，但 难以除去赤铁矿等杂质，同时超声波自然沉降提 纯的效果与超声时间有关，超声时间越长，膨润土 与杂质矿物的分离效果越好，相应的提纯效果也 越好；但超声时长超过１ｈ后，延长超声时间的提 纯效果不明显。水力旋流器离心法对赤铁矿等杂 质的去除效果最好；提纯效果还与提纯次数有关， 蒙脱石质量分数约为６５％的钙基膨润土，经过３ 次湿法 提 纯 后，蒙脱石质量分 数可以达到 ８５％ 左右。
ｃ．自然沉降法提纯工艺简单，但耗时较长，且 提纯程度有限；超声波提纯效果最好，所需时间最 短，样品纯度可达８６．７３％；水力旋流器法提纯效 果次于超声提纯，但提纯量较高，且对设备要求较 低，易于工业化生产。
ｄ．提纯产品的胶质价和阳离子交换容量等随 着蒙脱石质量分数的提高均有提高。
ｅ．湿法提纯 普 遍 存 在 需 水 量 大、生 产 周 期 长 等特点，在后续试验中可对提纯水的回收利用以 及提纯工艺的改进进行深入研究。