真空干燥箱 的米粒子的制备

1 材料与方法

Multiskan GO 1510 全波长酶标仪：芬兰 Thermo Fisher Scientific Oy 公司；DZF-6030A 真空干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；KQ-100 超声波清洗器：昆 山市超声仪器有限公司；HNY-20017 恒温摇床：天津 欧诺仪器仪表有限公司。NOR、环丙沙星（ciprofloxacin，CIP）、四环素（te－ tracycline，TC）标准品：上海源叶生物有限公司；磺胺 嘧啶（sulfadiazine，SD）标准品：上海瑞永生物科技 有限公司；六水合氯化铁（FeCl3 ·6H2O）、四水合氯化 亚铁（FeCl2 ·4H2O）、乙酸：上海国药集团化学试剂有 限公司；DA、四甲基氢氧化铵（tetramethylammonium hydroxide，TMAOH）、3-氨丙基三乙氧基硅烷（amino－ propyltriethoxysiane，APTES）：上海阿拉丁生化科技 股份有限公司；Tris-base：美国 VWR International 有限 公司。

2 结果与分析

制备的 Fe3O4 NPs 表面只有极少量的-OH，经 TMAOH 活化后可在其表面形成更多的-OH，而-OH 的含量影响后续的氨基修饰过程。根据方 法测定了 Fe3O4@NH2 NPs 表面氨基含量，即取 20 mg Fe3O4@NH2 NPs，加入 10 mL 0.1 mol/L 的 HCl 标准溶 液，超声振荡均匀，用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定，记 录滴定终点时消耗 NaOH 的体积，计算 Fe3O4@NH2 NPs 表面氨基的含量。采用体积比为 97 ∶ 3 的乙醇-乙酸溶 液作为洗脱液，其吸附效率最高，为 88.79 %，用体积 比为 97 ∶ 3 的乙醇-乙酸溶液与 1 mmol/L NaOH 交替 洗脱，其吸附效率为 85.37 %，1 mol/L NaOH 的洗脱效 果最差，为 39.38 %。故优选体积比为 97 ∶ 3 的乙醇-乙 酸溶液作为模板分子的洗脱液。

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