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一恒对猕猴桃籽油微胶囊的制备的分析

返回列表 来源:未知 发布日期:2019-11-04 14:51【

猕猴桃为猕猴桃科猕猴桃属多年生藤本植物果 实的总称,民间统称阳桃、羊桃、藤梨等,是一类形态 特别、营养丰富、风味鲜美的特色水果。

1 材料与方法

1. 1 实验材料

猕猴桃籽油( 芯材) : 来自湘西“米良一号”美味 猕猴桃基地采购的果实,经超临界 CO2萃取获得,其 亚麻酸含量为 63. 99% ,湘西老爹生物有限公司 提供。 β - 环糊精( 壁材) ,AR 级; 硫代硫酸钠、无水碳 酸钠、碘 化 钾、可 溶 性 淀 粉、石 油 醚 ( 沸 程 30 ~ 60 ℃ ) 、无水乙醚、无水乙醇、氨水、冰乙酸、三氯甲 烷,均为分析纯。 DF - 101S 集热式恒温加热磁力搅拌器,上海一恒DZF-6050真空干燥箱,SHZ - D( Ⅲ) 型循环水真空 泵,EyelaOSB - 2100 型旋转蒸发仪,TDZ4 台式离心 机,HH 恒温水浴锅,101 - 0AB 型电热鼓风干燥箱, JA1003 电子分析天平,生物学显微镜。

1. 2 实验方法

1. 2. 1 猕猴桃籽油微胶囊制备工艺

采用饱和水溶液法。取 β - 环糊精加入 15 倍去离子水中,加热溶解,降至一定温度。准确 量取一定量的猕猴桃籽油,加入 15 倍无水乙醇溶 解,再匀速逐滴加入 β - 环糊精饱和水溶液中,以 300 r/min 转速于磁力搅拌器上搅拌一定时间后,置 于 4 ℃冰箱中静置 24 h,真空抽滤,滤饼先用适量去 离子水冲洗,再用石油醚多次洗涤,洗去未被包埋的 β - 环糊精和猕猴桃籽油,观察抽滤瓶中的溶液,直 到滴下的液体呈现澄清透明,然后将所得滤饼置于 60 ℃真空干燥箱中干燥 24 h,即可得到猕猴桃籽油微胶囊。

1. 2. 2 猕猴桃籽油微胶囊包埋效果评价

猕猴桃籽油微胶囊包埋效果包括微胶囊的包埋 率和产率。包埋率为猕猴桃籽油微胶囊包埋的 芯材质量与制备时投放的芯材质量之比; 包埋产 率为猕猴桃籽油微胶囊质量与制备时投放的壁材芯 材质量和之比,即微胶囊得率。

1. 2. 2. 1 包埋率的测定

采用碱性乙醚法。准确称取猕猴桃籽油微 胶囊( m) 置于加塞三角瓶中,加 60 ℃ 热水 30 mL, 使样品充分溶解分散,再加 3 mL 氨水,置于 60 ℃恒 温水浴中加热 5 min,再振摇 2 min,加 30 mL 无水 乙醇,混合,于冷水中冷却后再加 50 mL 无过氧化 物的乙醚,塞上塞子,振摇 30 s,小心开塞,放出气 体,再加入 50 mL 石油醚,再振摇 30 s,静置 30 min, 使其分层,取上层溶液于已恒重的烧瓶中( m1 ) ,蒸 干,回收石油醚和乙醚,放入 70 ~ 80 ℃ 真空干燥箱 中 1. 5 h,取出置于干燥器中冷却到室温后,称重 ( m2 ) 。 包埋率 = m2 - m1 ρV × 100% 式中: ρ 为猕猴桃籽油的密度; V 为加入的猕猴 桃籽油的体积,mL。

1. 2. 2. 2 微胶囊产率的测定

产率 = m ρV + m3 × 100% 式中: m3 为加入的 β - 环糊精的质量,g。

1. 2. 3 猕猴桃籽油微胶囊产品品质评价

1. 2. 3. 1 感官状态观察

由无感官缺陷的 10 位评审,运用感官评定方法 评定猕猴桃籽油微胶囊的气味、色泽、组织状态等感 官性状。

1. 2. 3. 2 微观结构观察

观察其颗粒形状、粒径分布情况和表面结构,并 进行拍摄。

1. 2. 3. 3 理化特性分析

水分含量的测定,参照 GB 5009. 3—2016 方法; 密度的测定; 溶解度的测定。

1. 2. 3. 4 贮藏氧化稳定性研究

根据 Schaal 烘箱法,将经优化工艺制备的猕 猴桃籽油微胶囊与猕猴桃籽油置于( 62 ± 1) ℃ 条件 下进行加速氧化实验,每隔 24 h 取样测定猕猴桃籽 油和猕猴桃籽油微胶囊 7 d 内的过氧化值的变化。 过氧化值的测定参照 GB 5009. 227—2016。猕猴桃籽油微胶囊的破壁提油方法参考 1. 2. 2. 1。

2 结果与讨论

当壁油比小于 3∶ 1 时,随着壁油比的升高,猕猴桃籽油微胶囊的包埋率 显著升高; 当壁油比为 3∶ 1 时,包埋率达到最大值, 包埋效果最好,之后随着壁油比的增大,包埋率缓慢 下降; 当壁油比超过 7∶ 1 时,包埋率迅速降低,微胶 囊产率变化一直趋于平稳。当壁油比过低时,β - 环糊精不足以包埋所有的猕猴桃籽油,因此包埋效 果较差; 当壁油比过高时,由于 β - 环糊精分子之间 相互竞争作用,β - 环糊精的空腔不能全部被填满,包 埋率降低。因此,当壁油比为 3∶ 1 时,包埋效果最佳。

3 结 论

以 β - 环糊精为壁材、猕猴桃籽油为芯材制备 猕猴桃籽油微胶囊,并通过单因素实验、正交实验对 猕猴桃籽油微胶囊的制备工艺进行优化。得到的最 佳制备工艺条件为壁油比 4∶ 1、包埋时间 90 min、包 埋温度 30 ℃,在此工艺条件下制备所得的猕猴桃籽 油微胶囊包埋率为 74. 52% ,产率为 79. 33% ,包埋 效果良好。在最佳工艺条件下制备的猕猴桃籽油微 胶囊为淡黄色粉末状固体,流动性良好,微观上呈圆 球形、椭球形。微胶囊化处理能够有效避免猕猴桃 籽油与外界环境接触,防止被氧化,延长猕猴桃籽油 的贮存期,较好地解决猕猴桃籽油中亚麻酸等不饱 和脂肪酸的贮存等问题,有利于研制出更多更适宜 的亚麻酸新产品。



 


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