纳米纤维磁结构的电子全息研究-一恒马弗炉的使

随着自旋电子学器件中基本组成单元的不断 微型化，低于临界尺寸的铁磁性材料、金属材料以 及半导体材料也越来越受研究者的青睐。众所周 知，当材料尺寸接近物理极限时，例如: 载流子平均 自由程、单畴临界尺寸、畴壁厚度等，会呈现出很多 新奇的物理现象，因此研究此尺度下材料的物理机 制已经刻不容缓。对于铁氧体材料而言，当它们的 尺寸接近临界尺寸时，将产生与磁化过程变化相关 的独特磁学性质［1－3］。

1 实验方法

采用静电纺丝法制备了单颗粒链的钴铁氧体 纳 米 纤 维。 实验需要的试剂如下: 硝 酸 钴 ( Co( NO3 ) 2 ·6H2O) 、硝酸铁( Fe( NO3 ) 3 ·9H2O) 、聚 乙烯吡咯烷酮( PVP) 、N，N-二甲基甲酰胺( DMF) 和乙醇，试剂均为分析纯。实验过程如下: 将 0. 2mol 硝酸钴和 0. 4 mol 硝酸铁溶解到 5 mL N，N－二 甲基甲酰胺中，在磁力搅拌器中搅拌 12 h，形成均匀 的硝酸前驱体溶液，之后将 0. 0979 g( 10 wt．%) 聚乙 烯吡咯烷酮溶解到 0. 5 mL 的硝酸前驱体溶液中，并 加入 0. 5 mL 乙醇，搅拌 4 h 待用。随后将混合均匀 的前驱体溶液转移到注射器中，并置于静电纺丝装 置中。静电纺丝参数设置: 温度 22 ℃ ( 室温) ，环境 湿度低于 15%，应用直流电压 13. 5 kV，注射器针头 到收集板间的距离为 14 cm，推进速率为 0. 5 mL· h－1 。实验完毕后对前驱体纳米纤维进行高温退火 处理，将其装在刚玉瓷舟中并置于马弗炉（上海一恒提供）中，退火 气氛为空气，升温速率为每分钟 1 ℃，先从室温经过 180 min 升温到 200 ℃，保温 2 h，随后经过 700 min 升温到 900 ℃，保温 3 h，最后自然冷却到室温。 利用场发射扫描电子显微镜( MIＲA 3 XMU， TESCAN，Czech ) 和高分辨透射电子显微镜 ( HＲTEM，Tecnai G2 F30，FEI，USA) 对其形貌尺寸、 化学成分以及微观晶体结构进行了表征，磁畴分布 观测在 JEM-2100F 洛仑兹透射电镜中进行，高分辨 模拟采用的是 JEMS 模拟软件，磁化翻转模拟采用的是 OOMMF 模拟软件。

2 结果与讨论

经过 900 ℃高温退火处理的 CoFe2O4 纳米纤维 首先进行了 SEM( 扫描电子显微镜) 和 TEM( 透射电 子显微镜) 形貌观察及表征，图 1a 是典型的低倍 SEM 结果，从图中可以清晰地看到，纳米纤维具有 连续的结构，具有很大的长径比，右上高倍数下的 SEM 结果插图以及图 1c 中的 TEM 结果均证明了单 根纳米纤维由具有均匀尺寸的纳米颗粒沿着纤维 的长轴一一堆垛连接而成，单个颗粒平均直径为 60 nm( 55 nm ～ 65 nm) 。图 1b 是低倍 TEM 结果，可见 在更高的放大倍数下，纳米纤维同样均匀地分布在 微栅支持膜上，具有均匀的尺寸。选择红色圆圈所 示的区域做选区电子束衍射( SAED) ，结果如图 1d 所示，得到的衍射花样是由衍射斑点构成的同心衍 射环，这其中包含了( 111) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、 ( 400) 、( 422) 和( 511) 晶面，证明了大范围 CoFe2O4 纳米纤维是面心立方的多晶结构。

为了研究 CoFe2O4 纳米纤维的微结构与其磁结 构以及磁学性能之间的关系，选择单根纳米纤维作 为磁结构研究对象。众所周知，洛仑兹电镜和电子 全息术是表征磁性样品微观磁结构的主要工具，在 本篇工作中，主要采用离轴电子全息术来研究单根 纳米纤维的磁化分布。

3 结论

在此工作中，作者采用静电纺丝法成功制备了 单颗粒链钴铁氧体纳米纤维，对其形貌、化学成分 以及晶体结构进行了系统表征，结果表明纳米纤维 具有连续的结构和相对均匀的分布，单颗粒链由单个颗粒沿着纤维长轴堆垛生长而成，且每个颗粒具 有随机的晶体取向。电子全息结果表明，单个颗粒 具有单畴结构，磁力线方向沿着纤维的长轴方向。 微磁学模拟结果显示 CoFe2O4 纳米纤维的磁化翻转 方式为一致翻转，模拟矫顽力值和实验测量值保持 一致，简单的磁化方式计算也进一步证明了模拟结 果的正确性。