1 样品称取质量的影响及措施
样品的称取质量是检测结果准确与否的前提。首先,使用的电子天平精度必须是经过正规单位检定合格,并且在检定有效期范围内。其次称样前,检查电子天平是否水平,并将煤样充分搅拌均匀,然后称取1g 样品,准确到0.0002g。均匀铺在灰皿中,否则容易导致灼烧不透的情况。另外称样时要注意煤样的粒度是否满足国标要求,小于0.2mm 的空气干燥煤样。
2 烧灰时马弗炉升温速度对结果的影响及措施
为了测得可靠的灰分产率,就必须使煤样中黄铁矿氧化完全,碳酸盐分解完全,以及黄铁矿氧化生成三氧化硫和分解生成的氧化钙间的反应降低到最低程度。所以煤样在加热初期升温速度的快慢直接影响在煤灰中固定下来的硫含量的多少,加热初期升温速度较慢,同时适当开启炉门,使煤中大量易挥发、易分解的有机物质(包括有机硫)和大部分黄铁矿硫在碳酸钙分解之前缓慢分解逸散出去。因此烧灰时:
(1)升温速度必须控制在30min-40min 内升到500℃,在500℃处停留30min,再升到815℃;
(2)灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫氧化物一经生产就及时排出,要求在灼烧过程中将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通;
(3)称取的煤样在灰皿底部要铺平,防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生产的氧化钙固定在灰中。
3 烧灰马弗炉恒温区的影响及措施
马弗炉内恒温区温度是否能够恒定将对测定结果产生极大的影响。通常使用久了的马弗炉恒温效果较差。因此马弗炉每年需要经过正规单位检定,并且需要对恒温区前后左右上下的温度进行确定,恒温区大小是否仍符合国家标准的要求。检定合格的马弗炉在使用时,一般每个月都要用标准煤样标定一次机子,检查机子的稳定性。检测样品放入马弗炉中应准确放置在恒温区内。
4 灼烧后的残渣吸水情况及控制措施
灼烧后的残渣(煤灰)会吸收空气中的水分,特别是在湿度大的环境中测试时,水分影响比较大,因此煤灰从马弗炉中取出后在空气中放置时间的长短,对灰分测定准确度有一定的影响。长期工作经验表明,灰渣在空气中放置时间越长,吸收空气中水分越多,结果就会偏高,导致准确度降低。因此应先将灼烧后的灰渣放置空气中冷却5分钟,然后尽快转移至干燥器中,冷却至室温,进行称量。