凝固点降低法测定摩尔质量实验作为一项经典的物理化学基础实验,已有百年历史. 该实验基于稀溶液的依数性,利用简单的实验装置,可以计算物质的摩尔质量. 此外,在实际的科学研究及生活中,凝固点降低法还可以用来确定活度系数、缔合系数、电离度以及牛奶中含水量的测定. 经典的凝固点降低测定实验装置存在以下问题: 寒剂温度不易控制、起晶困难等. 目前,国内外对该实验装置的改进有很多,但多数改进引入复杂或昂贵的仪器设备,比如低温恒温槽、定制螺旋盘管、加热套管、搅拌传动装置等. 虽然以上改进方法能解决问题,但所使用的装置较为复杂,有些设备还需定制,且增加了维护难度.针对经典实验装置,
本文在以下两个方面进行了改进:
( 1) 在烧杯外部设置一半封闭的泡沫保温层,对寒剂起保温作用,同时在开口处还可以观察烧杯内部的凝固点管,
( 2) 将此装置放置于有感温探头的磁力搅拌器上,使用磁力搅拌器控制凝固点管内的搅拌速度,同时利用其感温探头监测寒剂温度的变化.装置改进后,不仅操作简单,而且实际实验结果准确性和重复性都有所提高.
1 实验部分
1.1仪器与试剂
环己烷、萘、JDW-3F精密电子温差测量仪( 南京大学应用物理研究所) 、AR1140电子天平( 美国奥豪斯仪器有限公司) 、移液管、冰块、纯净水.
1.2实验步骤
1.2.1 仪器安装及预热
按图将凝固点测定仪安装好,并将感温探头通过胶塞插入凝固点管. 凝固点管、感温探头均须清洁和干燥. 打开“精密电子温差测量仪”的电源开关,预热5min.
1.2.2调节寒剂的温度
调节冰水的量控制寒剂的温度低于凝固点2℃左右. 间断地补充少量碎冰,使寒剂温度基本保持不变.
1.2.3纯溶剂凝固点的测定
( 1) 将准备好的凝固点测定仪整套装置放在磁力搅拌器上. 用移液管准确吸取25mL 环己烷,加入凝固点管内,并向管内放置一小磁子,将盛有环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,开动搅拌.
( 2) 待凝固点管内溶液稍冷后,将凝固点管自寒剂中取出,将管外冰水擦干,放入空气套管内. 待凝固点管内有固体析出时,按下“精密电子温差测定仪”上的“置零”按钮,使仪器温差数值显示为零.
( 3) 由计算机桌面上“凝固点降低法测摩尔质量”图标进入凝固点测量程序,点击“参数设定”进行测量参数设置. 横轴设定6min. 纵轴设定范围在近似凝固点上下0.3℃. 数据采集周期为3s. 确定设定参数,关闭“参数设定”,进入“开始实验”界面.
( 4) 取出粗测后的凝固点管,用手温热,使管中的固体完全熔化. 再将凝固点管直接插入寒剂中,开动搅拌器,使溶剂冷却. 稍后取出擦干放入空气套管内,使环己烷温度均匀的逐渐降低. 当温度降至接近所设纵坐标范围时,点击“开始实验”,按屏幕提示
操作,开始实验记录、保存数据.
( 5) 观察绘出的测量曲线,待有过冷现象出现,注意保持寒剂温度,待凝固点测量曲线出现一段较稳定温度平台后,停止实验.
( 6) 重复以上步骤,判断3次,要求测定的溶剂凝固点绝对平均误差小于±0.003℃.
1.2.4溶液凝固点的测定
取出凝固点管,使管中的环己烷熔化,加入精确称量的0.2~0.3g 萘. 待萘全部溶解后,按溶剂测量方法,先测量近似凝固点,修改图形坐标参数,再精确测定溶液凝固点. 注意待溶液过冷后,测定较长时间的溶液液相- 溶剂固相平衡温度下降曲线,以便外推溶液的凝固点. 重复3次,要求其绝对平均误差小于±0.003℃.
2结论
本文对凝固点降低法测定萘的摩尔质量实验装置进行了改进,在原有装置的基础上,制作了半封闭的泡沫保温层,套在烧杯外部,并留出观察烧杯内凝固点管的位置. 这样,既可以利用泡沫的保温性控制寒剂温度在短时间内基本保持不变,又便于观察凝
固点内液体的状态. 将此装置搭建好后,置于转速可调、带热电偶的磁力搅拌器上,替代之前老式的、不能定量控制转速、不能测温的磁力搅拌器,并以搅拌器上的感温探头替代之前的酒精温度计,监测寒剂温度变化. 本文测试了该装置的实验效果,并对实验条件进行了优化. 通过实际的教学实验效果对比,改进后的装置能更好地完成实验教学效果,且方便推广使用.