电化学检测重金属的主要方法有差分脉冲溶出伏安法和线性扫描,搅拌在两种检测方法中起着关键的作用。搅拌的目的是为了使溶液体系混合均匀,同时使工作电极能够镀上均匀的材料膜,从而提高测试结果的准确性。普通磁力搅拌器的转速易受输入电压和溶液质量等外界因素的干扰;而手动调节磁力搅拌器旋钮时总会产生误差,不能保证样品在相同转速下进行检测。为解上述决问题,本系统采用步进电机控制搅拌器,稳定了转速,提高了检测的准确性。此外,本系统采用注射泵添加缓冲液和标准液,减少了人为误差,节省大量时间。
1软件的总体设计
该装置主要由基于ARM单片机芯片的电化学检测系统、由步进电机控制的溶液搅拌系统、基于注射泵技术的自动滴加系统和清洗系统,以及LAabVIEW应用软件操作系统部分
1.1软件系统的特点
检测系统由基于LAabVIEW软件平台编写的软件进行操控,通过创建虚拟仪器显示可视化用户操作界面实现对样品的检测。计算机、电化学工作站与三电极体系相连,完成电信号的收集工作。在实验参数设定界面可以输入工作参数,包括标准液浓度、反应物溶液总体积、待测液体积;软件系统可以实现对数据的输入、输出、保存等;该系统具有强大的数据处理等功能,能够实时检测样品,并且随时调取历史数据,对历史数据进行任意的浏览,并提取有用数据信息。系统整体的工作流程。
1.2参数校正
在检测过程中不同种类的溶液通过自动滴加装置系统整体的工作流程图输送到电解池中。待检测完成后,缓冲液和标准液会充满在注射泵和电解池之间的高分子塑料管中。如果两次样品的检测相隔较长时间,塑料管中的液体会蒸发一部分,使得第二次检测时在定量滴加时会产生误差。因此,在每次检测之前系统会自动地对自动滴加装置进行参数校正。计算机内存有缓冲液和各种标准液在不同温度下体积与质量的函数关系。在自动校准时,注射泵向天平内多次注射一定体积的溶液,若几次数据的差值与内置数据相比在±0.2%内,则认为仪器校正成功,反之则要继续校准。
2系统的硬件设计
2.1自动搅拌系统
实验室通常使用的磁力搅拌器易受输入电压发生变化或溶液质量等外界因素影响,使搅拌器的转速发生改变。若在实验过程中搅拌速度发生变化,对于在相同条件下的溶液测试峰面积会产生很大的影响,而峰面积的相对大小影响着未知重金属的浓度,因此会最终影响检测结果的准确性。本文采用步进电机控制转速,由于步进电机每分钟转的圈数和停止时的位置只受脉冲信号的频率和脉冲数的控制,不受环境影响,所以新组装的搅拌装置能够精确控制搅拌的速度。自动搅拌装置主要包括步进电机控制器、步进电机驱动器、步进电机、电源、USB端口等。
2.2自动滴加装置
电化学分析仪器在测定现场未知重金属浓度时通常采用标准加入法和标准曲线法,通常在测试未知环境中的重金属浓度时常采用标准加入法。在实验过程中手动加入溶液和标准液的操作会产生一定的误差。为了减小误差、节省人工时间,本系统设计了自动滴加装置。自动滴加装置主要包括注射泵、传感器、控制器、电源、电磁阀等。在注射器和移液枪取液误差相近的情况下可以通过微量注射器加入缓冲液和标准液,以避免人为加入溶液所造成的误差。为了实现自动进样的要求,本研究通过已开发的LabCHEM-10M电化学工作站控制微量注射器的传感器实现自动控制添加溶液,同时可以对进样程序进行参数设置使整个检测程序自行有序的进行,大大节省了实验员的时间和工作量,同时保证了实验的准确性。
2.3自动清洗系统
自动清洗系统的组成部件主要有微型水泵、注射泵、电磁阀和导管等组成。电解池整体制造材料是有机玻璃,容器内底部设计有一定弧度,其目的是防止磁子转动时碰触杯壁,使得转速更加平稳。蠕动泵工作时,底座管道内产生负压,电解池中的废液可以从底座排出;清洗管头部连有一个360°可调雾化喷嘴,可对反应器内部进行充分地清洗。
3结论
本文设计了在线检测重金属元素的智能化仪器系统,从测试数据可看出:步进电机控制的磁力搅拌器可以提高电化学检测重金属装置的准确度和灵敏度;由注射泵控制的自动滴加系统可以确保整套系统物料添加的准确度,自动滴加装置确实可以减小误差、节省人工时间。本项目将尽快开发和完善便携式重金属和自动在线重金属分析仪,使之能真正发挥其社会效益。