1 材料与仪器
U3000高效液相色谱仪(戴安),分析天平(赛多利斯科学仪 器北京有限公司),KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司),DZF-6210 真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限 公司)。淫羊藿、杜仲、骨碎补(3味药材均购自广东省药材公司中药 饮片厂),淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批 号:110737-201516),乙腈(色谱纯),水为超纯水,其它试剂为分 析纯。
2 方法与结果
精密称取“2.2”中制备的提取液约0.4 g,置具塞锥形瓶中,精 密加入稀乙醇20 mL后精密称定质量,超声30 min,至室温后精 密称定质量,用稀乙醇补足损失质量,用0.45 μm微孔滤膜滤过。称取处方中除淫羊藿以外的其余各药材,加入10倍药材量 水,提取3次,每次2 h,合并提取液,浓缩,再按“2.4.3”方法制得 阴性样品溶液。为进一步验证所选取的提取工艺参数,称取复方中药3份, 每份45.5 g,按照A1B1C3进行提取实验。按照“2.3”进行干膏得率 测定,“2.4”淫羊藿苷含量测定。
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