水浴锅的罂粟壳生物碱探究应用

1 材料与方法

Aglient 1290 超高效液相色谱仪(美国 Aglient 公司);AB SCIEX QTRAP 4500 质谱仪(配备电喷雾离子源, 美国 AB Sciex 公司); ST16R 高速冷冻离心机(赛默飞世尔(中国) 科技有限公司); MS205DU 电子分析天平(感量为 0.1 mg 和 0.01 mg, 瑞士梅特勒托利多公司); XK80-A 快速混匀器(江 苏新康医疗器械有限公司); HWS-12 电热恒温水浴锅(上海一恒科学仪器有限公司); KH3200B 型超声波清洗机(昆山 禾创超声仪器有限公司)。

2 结果与分析

罂粟碱类的生物碱化合物呈弱碱性, [M+H]+ 分子离子 峰是推测出质谱电离模式, 因此选择 ESI+ 模式作为检测模 式。ESI+ 模式下流动相中含酸能够提供给目标物化合物 H+ , 从而提高目标化合物的响应值。试验考察了纯水、0.1%甲 酸水溶液、0.2%甲酸水溶液、10 mmol/L 乙酸铵溶液、 20 mmol/L 乙酸铵溶液、含 0.1%甲酸的 10 mmol/L 乙酸铵溶 液、含 0.1%甲酸的 20 mmol/L 乙酸铵溶液作为水相时对目 标化合物的质谱响应值, 结果表明, 甲酸能够提高目标化合 物的响应值, 0.1%和 0.2%甲酸水溶液无明显差别; 乙酸铵 能够改善吗啡、可待因和蒂巴因化合物的峰形和分离度, 10 和 20 mmol/L 乙酸铵溶液响应值差别不大, 因此选择 0.1% 甲酸的 10 mmol/L 乙酸铵溶液作为梯度洗脱的水相, 5 种目 标化合物能够达到良好的分离度、灵敏度和峰形。

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