2020-01-08 10:19
1 材料
1.1 仪器
752N 型 UV 计（上海仪电分析仪器有限公司）； SIM-F140AY65-PC 型制冰机[松下冷链（大连）有限公司]；RO-2236P型Tankpro纯水机（浙江铭泉水暖设备有 限公司）；eppendorf 1 000 μL移液枪（德国艾文德集团公 司）；HWS-12型电热恒温水浴锅（上海一恒科学仪器有限公司）；YPD-30A 型片剂硬度仪、CJY-300D 型片剂脆 碎度测定仪（上海黄海药检仪器有限公司）；AL204型万 分之一电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]。
1.2 药品与试剂
丁香油（批号：20161014，规格：100 mL/瓶）、丁香酚 对照品（批号：20180622，纯度：≥98.5％）、单硬脂酸甘油 酯（批号：20171218）均由国药集团化学试剂有限公司提 供；聚乙二醇 4000（PEG 4000，广东光华化学厂有限公 司，批号：20090420）；聚乙二醇6000（PEG 6000，广州市 医药公司化学试剂玻璃仪器批发部，批号：990825）；二 甲基硅油、无水乙醇均为分析纯，水为纯化水。
2 方法与结果
2.1 丁香油滴丸的制备
将 PEG 4000、PEG 6000 以质量比 1 ∶ 3 混合作为基 质，置于75 ℃电热恒温水浴锅中水浴加热至溶解，加入 处方量的丁香油搅拌，使其与基质充分混匀；将混匀后 的药液在电热恒温水浴锅中保温，采用1 000 μL移液枪 吸取药液后，以 30滴/min滴入二甲基硅油中冷凝，并保 持装有二甲基硅油的容器低温，冷凝成丸后静置3 min； 收集滴丸并沥干，用滤纸吸去滴丸表面冷凝液，自然干 燥6 h，即得丁香油滴丸。
2.2 丁香酚含量测定
采用UV法测定。
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取丁香酚对照品 1.010 g，置于100 mL量瓶中，加80％乙醇溶解并定容， 摇匀；精密吸取10 mL，置于100 mL量瓶，加80％乙醇稀 释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1.010 mg/mL的对照品 溶液。
2.2.2 供试品溶液的制备
取“2.1”项下丁香油滴丸20 粒，称定质量，置于干燥的小烧杯中，加80％乙醇溶解并 定容至50 mL量瓶中，经滤纸滤过后，取续滤液2 mL，置 于25 mL量瓶中，加80％乙醇至刻度，即得供试品溶液。
2.2.3 空白对照溶液
以80％乙醇为空白对照溶液。
2.2.4 检测波长的确定
精密量取“2.2.1”项下对照品 溶液 2 mL，置于 100 mL 量瓶中，加 80％乙醇稀释至刻 度，摇匀，制成质量浓度为 20.20 μg/mL 对照品溶液 A。 以 80％乙醇为空白对照，取上述对照品溶液 A、“2.2.2” 项下供试品溶液适量，在200～400 nm波长范围内进行 扫描。结果，两者在 210、228 nm 波长处吸光度均较 高，但存在末端吸收、空白对照吸收等因素的干扰；而在 280 nm波长处两者也有吸收峰，且空白对照在此处无吸 收，故选择280 nm为检测波长，详见图1。
2.2.5 线性关系考察
取“2.2.1”项下对照品溶液 1.5、 2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5 mL，分别置于 100 mL 量瓶中，加 80％乙醇稀释至刻度，制成质量浓度分别为 15.15、 20.20、25.25、30.30、35.35、40.40、45.45 μg/mL的系列对照 品溶液。以80％乙醇为空白对照，于280 nm波长处测定 上述系列溶液吸光度。
3 讨论
有研究认为，制备滴丸的冷凝液下落距离需要 50 cm以上。而本研究前期预试验发现，丁香油滴丸在 冷凝液下降7～8 cm时即可成球形，因此本研究结合上 述分别对冷凝液下落8、13、18 cm进行单因素考察。 本研究前期预试验还发现，在制备丁香油滴丸时， 先使空白基质滴丸满足一定的硬度及圆整度条件后，再 加入丁香油，可使药液处于较为黏稠的状态，且混合后 药液温度下降，使得药液黏稠度增加。此外，药液体积 减小，可致药液降温越快，从而使药液更易凝固或粘连 在移液枪的枪头壁上，加之小容量移液枪的枪头开口较 小，难于吸取黏稠药液制备滴丸，致使滴丸的质量差异较大。故本研究综合考虑操作方便，同时能较好维持 药液温度的情况下，选择1 000 μL移液枪制备滴丸。
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