实验室前处理干燥方法
干燥方法一般可分为物理法和化学法两种。
物理法有挥发、吸附、分馏、共沸蒸馏等，一般无机样品可用挥发法除去水分，有机的大量水分则可利用分馏、共沸蒸馏等除去。离子交换树脂和分子筛因内部有空隙或可吸附水分子并利用加热释放所吸附的水，也可用作干燥剂且可反复使用。
化学法则是用干燥剂去水。按其去水作用可分为两类:第一类能与水可逆地结合生，如无水氯化钙、无水硫酸镁等；第二类则与水不可逆地生成新的化合物，如金属钠、五氧化二磷等。实验室中应用较广的是第一类干燥剂。
一、固体样品的干燥
固体样品的干燥主要是除去残留在固体中的少量水分和低沸点有机溶剂。其方法如下。
（1）自然干燥适用于在空气中稳定、不吸潮的固体。将样品于干燥洁净的表面皿、滤纸或其他敞口容器中薄薄摊开，上覆透气物体以防灰尘落入，任其在空气中通风晾干。此法最简便、最经济。
（2）加热干燥适用于熔点较高且遇热不分解的固体。将样品置于表面皿或蒸发皿中用恒温干燥箱或红外灯烘干，注意加热温度必须低于样品的熔点。在较高温度易分解的样宜用真空恒温干燥箱于较低温度下烘干。
（3）干燥器干燥干燥器是存放干燥物品防止吸湿的玻璃仪器，适用于干燥易吸潮、分解或升华的物质。其底部盛有干燥剂，上搁一带孔圆瓷板以承放容器，磨口处涂有凡士林以防止水汽进入。开关干燥器时，应一手朝里按住干燥器下部，用另一手握住盖上的圆顶平推。当放入热的物体时，为防止空气受热膨胀把盖子顶起而滑落，可反复推、关盖子几次以放出热空气，直至盖子不再容易滑动为止。搬动干燥器时，应同时按住盖子，以防盖子滑落。
干燥器分为普通干燥器和真空干燥器，前者干燥效率不高且所需时间较长，一般用于保存易吸潮的药品。后者干燥效率较好，但真空度不宜过高，用水泵抽至盖子推不动即可。启盖前，必须首先缓缓放入空气以防止气流冲散样品，然后启盖。
干燥器应注意保持清洁，不得存放潮湿的物品，且只在存放或取出物品时打开，物品取出或放入后，应立即盖上。底部所放的干燥剂不能高于底部高度的1/2处，以防沾污存放的物品。干燥剂失效后，要及时更换。
二、液体样品的干燥
由于自然条件下呈液态又需干燥的无机物不多，以有机样品的干燥（去水）为主。
1.利用分馏或生成共沸混合物去水
利用此法可除去样品中的大量水，细节参见本手册第二分册的相关内容。
2.使用干燥剂去水
（1）干燥剂的选择，除考虑干燥剂的干燥效能外，还有以下要求:①不溶于该有机化合物中；②不与被干燥有机物发生化学反应或起催化作用；③干燥速度快，吸水量大，价格低廉。
通常是先选用第一类干燥剂，仅在需彻底干燥的情况下再用第二类干燥剂除去残留的量水分。
（2）干燥剂的效能，干燥剂的效能是指达到平衡时液体被干燥的程度。对于形成水合物的无机酸盐类干燥剂，常用吸水后结晶水的蒸气压来表示。如硫酸钠和氯化钙能分别形10个和6个结晶水的水合物，其吸水容量达1.25和0.97；两者的蒸气压在25℃时分别253.27Pa及39.99Pa，硫酸钠的吸水量较大但干燥效能弱，氯化钙则反之。故在干燥含量较多又不易干燥的化合物时，常先用吸水量较大的干燥剂除去大部分水，然后再用干燥效能强的干燥剂。
（3）干燥剂的用量，干燥剂的用量需根据水在液体中的溶解度、液体的分子结构以及干燥剂的吸水量来估计。干燥含亲水基团化合物（如醇、醚、胺等）时要过量得多些，但具体用量很难规定，通常每10ml液体需0.5～1g。
（4）干燥过程，干燥前，要尽量分净待干燥液体中的水，然后将样品置于锥形瓶中，加入干燥剂（颗粒大小要适宜，太大吸水缓慢，过细则吸附有机物较多且难以分离），塞紧瓶口，振荡片刻，静置观察。若发现干燥剂黏结于瓶壁，则应补加干燥剂，放置至少半小时以上（最好过夜）。有时干燥前液体显浑浊，干燥后可变为澄清，以此作为水分已基本除去的标志。已干燥的液体可直接滤入蒸馏瓶中进行蒸馏。
